Все документы, представленные в каталоге, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей. Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
|
ФЕДЕРАЛЬНОЕ
АГЕНТСТВО |
||
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ |
ГОСТ
Р |
|
Материалы лакокрасочные
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ
ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (ЛОС)
Разностный метод
ISO 11890-1:2000 Paints and varnishes - Determination of volatile organic compound (VOC) content - Part 1: Difference method (MOD)
|
Москва |
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом (27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании », а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ООО «Научно-производственная фирма «Спектр-Лакокраска», Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные» на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ВНИИКИ. Номер регистрации: 1080/ISO
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. № 511-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11890-1:2000 «Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений. Часть 1. Разностный метод» (ISO 11890-1:2000 «Paints and varnishes - Determination of volatile organic compound (VOC) content - Part 1: Difference method»). При этом в него не включены ссылки на международные стандарты: ИСО 2811-2:1997 «Краски и лаки. Определение плотности. Часть 2. Метод погруженного тела (отвеса)», ИСО 2811-3:1997 «Краски и лаки. Определение плотности. Часть 3. Осцилляционный метод», ИСО 2811-4:1997 «Краски и лаки. Определение плотности. Метод давления чаши», не применяющиеся в государственной стандартизации Российской Федерации.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
Фразы, показатели, их значения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены курсивом
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2007 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотр, (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликован в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ГОСТ Р 52485-2005
(ИСО 11890-1:2000)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Дата введения - 2007-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт входит в серию стандартов на отбор проб и проведение испытаний лакокрасочных материалов.
Стандарт устанавливает метод определения содержания летучих органических соединений (ЛОС) в лакокрасочных материалах и сырье. Настоящий метод применяют при ожидаемой массовой доле ЛОС более 15 %. Если ожидаемая массовая доля ЛОС от 0,1 % до 15 %, используют метод по ГОСТ Р 52486.
Метод основан на предположении, что летучее вещество является водой или органическим соединением. Когда в лакокрасочном материале присутствуют другие летучие неорганические соединения, их содержание определяют другим более подходящим методом и учитывают результаты такого определения при расчетах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
* Примечание 2 носит справочный характер и не применимо в Российской Федерации.
3.3 фотохимически неактивное соединение : Органическое соединение, которое не участвует в атмосферных фотохимических реакциях (3.2, примечание 2).
3.4 готовый к применению: Состояние материала, наступающее после его смешивания в правильных пропорциях в соответствии с инструкциями изготовителя и разбавления при необходимости соответствующими растворителями таким образом, что материал готов к применению утвержденным методом.
4 Сущность метода
После приготовления образца определяют массовую долю нелетучего вещества по ГОСТ Р 52486, затем определяют содержание воды по ГОСТ 14870. При необходимости определяют содержание фотохимически неактивных соединений по ГОСТ Р 52486. После этого рассчитывают содержание ЛОС в образце.
5 Необходимая дополнительная информация
Для обеспечения возможности применения метод испытания, установленный в настоящем стандарте, должен быть дополнен необходимой информацией. Перечень дополнительной информации приведен в .
6 Отбор проб
Отбирают среднюю пробу материала для испытания (или каждого материала в случае многослойной системы) по ГОСТ 9980.2 .
Проводят контроль и подготавливают каждый образец для испытаний до состояния «готов к применению» по ГОСТ 9980.2 .
7 Проведение испытаний
7.1 Количество определений и условия испытаний
Если нет других указаний, проводят по два параллельных испытания при температуре (23 ± 2) °С и относительной влажности (50 ± 5) % (ГОСТ 29317).
7.2 Определение параметров
Определяют параметры, необходимые для расчета ( -), в соответствии с требованиями 7.3-7.6. Некоторые параметры можно определить по разности их значений в зависимости от природы соединений, присутствующих в образце.
7.3 Плотность
Если требуется для расчета ( -), определяют плотность образца по ГОСТ 28513 . Определение плотности проводят при температуре (23 ± 2) °С.
7.4 Массовая доля нелетучих веществ
Если нет других указаний, определение массовой доли нелетучих веществ проводят по ГОСТ Р 52487 .
7.5 Массовая доля воды
Определяют массовую долю воды в процентах по ГОСТ 14870, выбирая реагенты таким образом, чтобы они не препятствовали анализу соединений, содержащихся в образце. Если состав таких соединений неизвестен, их подвергают качественному анализу, например по ГОСТ Р 52486.
Примечания
1 Типичными соединениями, которые могут препятствовать проведению анализа, являются кетоны и альдегиды. Для правильного выбора реагентов следует ориентироваться на сведения, которые обычно публикуют производители.
2 Если свойства материала, подлежащего испытанию, точно определены, и известно, что он не содержит воду, то определение содержания воды в нем можно не проводить, приняв его равным нулю.
Состав реактива Фишера указывают в нормативном документе на конкретный лакокрасочный материал.
7.6 Фотохимически неактивные соединения (только в случае применения национального законодательства)
7.6.1 Если образец содержит неизвестные органические соединения, их следует подвергнуть качественному анализу, например по ГОСТ Р 52486.
7.6.2 Определяют содержание в образце фотохимически неактивных соединений по ГОСТ Р 52486.
7.6.3 Определяют плотность фотохимически неактивных соединений по методу, указанному в , или путем использования опубликованных справочных данных.
8 Расчет
8.1 Общие положения
Рассчитывают содержание ЛОС по методу, указанному в нормативном документе на конкретный лакокрасочный материал . Если в НД не указывается какой-либо конкретный метод, то содержание ЛОС рассчитывают по методу 1.
Метод 1 является предпочтительным методом расчета благодаря тому, что он обеспечивает высокую прецизионность результатов за счет отсутствия операции определения плотности (что является потенциальным источником дополнительных ошибок).
8.2 Метод 1: массовую долю ЛОС, %, в материале, «готовом к применению», рассчитывают по формуле:
ЛОС = 100 - NV - m w ,(1)
где ЛОС - массовая доля ЛОС в материале, «готовом к применению», %;
NV - массовая доля нелетучего вещества (), %;
m w - массовая доля воды (), %.
8.3 Метод 2: массовую концентрацию ЛОС, г/дм 3 , в материале, «готовом к применению», рассчитывают по формуле:
ЛОС = (100 - NV - m w ) 10ρ s ,(2)
где ЛОС - массовая концентрация ЛОС в материале, «готовом к применению», г/дм 3 ;
NV - массовая доля нелетучего вещества (), %;
m w - массовая доля воды (), %;
ρ s - плотность образца при температуре (23 + 2) °С (), г/см 3 ;
10 - переводной коэффициент.
8.4 Метод 3; массовую концентрацию ЛОС, г/дм 3 , в материале, «готовом к применению», исключением воды, рассчитывают по формуле:
,(3)
где ЛОС 1 w - массовая концентрация ЛОС в материале, «готовом к применению», за исключением воды, г/дм 3 ;
NV - массовая доля нелетучего вещества (), %;
m w - массовая доля воды (), %;
ρ s - плотность образца при температуре (23 ± 2) °С (), г/см 3 ;
ρ w - плотность воды при температуре 23 °С, г/см 3 ; (ρ w = 0,997537 г/см 3 );
8.5 Метод 4: массовую концентрацию ЛОС, г/дм 3 , в материале, «готовом к применению», исключением воды и фотохимически неактивных соединений (используется только в случае применения национального законодательства), рассчитывают по формуле:
,(9)
где ЛОС 1wе - массовая концентрация ЛОС в материале, «готовом к применению», за исключение воды и фотохимически неактивных соединений, г/дм 3 ;
NV - массовая доля нелетучего вещества в образце (), %;
m w - массовая доля воды в образце (), %;
m eci - массовая доля i-го фотохимически неактивного соединения (), %;
ρ s - плотность образца при температуре (23 ± 2) °С (), г/см 3 ;
ρ w - плотность воды при температуре 23 °С, г/см 3 ; (ρ w = 0,997537 г/см 3 );
ρ eci - плотность i-го фотохимически неактивного соединения (), г/см 3 ;
1000 - переводной коэффициент.
9 Обработка результатов
Если результаты двух параллельных испытаний отличаются на значение большее, чем указано , испытание повторяют.
Рассчитывают среднее значение двух достоверных результатов повторных испытаний и указывают в протоколе результат с точностью до 1 %.
10 Прецизионность
10.1 Общие положения
Прецизионность метода испытания была определена по результатам межлабораторного испытания, проведенного по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2 . Были проведены испытания трех различных материалов в 5-7 лабораториях. Некоторые из полученных результатов при вычислении прецизионности данного метода не учитывались, поскольку выходили за пределы области его применения (таблица 1, сноска ). Массовая доля ЛОС для этих материалов составляла менее 15 %, но они были испытаны только для лучшего сравнения с уровнем прецизионности, который обеспечивает метод испытания по ГОСТ Р 52486.
10.2 Предел повторяемости результатов r
Предел повторяемости результатов r - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизированному методу.
Повторяемость результатов для пяти повторных определений по этому методу, выраженная в виде коэффициента вариации повторяемости, составляет 1 %.
10.3 Предел воспроизводимости результатов R
Предел воспроизводимости результатов R - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале операторами в различных лабораториях по одному стандартизированному методу.
Воспроизводимость результатов по этому методу, выраженная в виде коэффициента вариации воспроизводимости, составляет 2 %.
Таблица 1 - Результаты межлабораторного испытания
|
Показатель |
Краска для нанесения методом катафореза a) |
Водно-дисперсионная краска a) |
Двухупаковочный лак |
|
Количество лабораторий |
|||
|
Количество повторных определений |
|||
|
Среднее значение массовой доли, % |
|||
|
Среднеквадратичное отклонение воспроизводимости |
|||
|
Коэффициент вариации воспроизводимости |
|||
|
Среднеквадратичное отклонение повторяемости |
|||
|
Коэффициент вариации повторяемости |
|||
|
а) Данные не учитывались при определении прецизионности метода, так как среднее значение массовой доли ЛОС для этих материалов - менее 15 %. |
|||
11 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать следующие данные:
b) все сведения, необходимые для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговая марка, номер партии и т.д.);
с) пункты дополнительной информации, на которые дается ссылка в ;
е) результаты испытания по, используемый метод расчета ( , , или );
f) любое отклонение от заданного метода испытания;
g) дату проведения испытания.
Приложение А
(обязательное)
Необходимая дополнительная информация
Для обеспечения возможности использования метода, указанного в настоящем стандарте, должна быть предоставлена дополнительная информация, перечисленная в настоящем приложении.
Необходимую информацию предпочтительно следует согласовать между заинтересованными сторонами, используя в качестве ее источника, частично или полностью, соответствующий международный или национальный стандарт или другой технический документ, относящийся к испытуемому продукту.
Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта и условное обозначение степени его соответствия ссылочному национальному стандарту
ИСО 5725-2:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» (IDТ)
ГОСТ Р 52486-2005 (ИСО 11890-2:2000)
ИСО 11890-2:2000 «Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Часть 2. Газохроматографический метод» (MOD)
ИСО 1513:1992 «Лаки и краски. Контроль и подготовка образцов для испытаний» (MOD); ИСО 15528:2000 «Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб» (NEQ)
ГОСТ 14870-77
ИСО 760:1978 «Определение воды. Метод Карла Фишера (основной метод)» (NEQ)
ИСО 4618-1:1998 «Краски и лаки. Термины и определения для лакокрасочных материалов. Часть 1. Общие термины» (NEQ)
ИСО 2811-1:1997 «Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод» (NEQ)
ГОСТ 29317-92
ИСО 3270:1984 «Краски, лаки и сырье для них. Температура и влажность для кондиционирования и испытания» (MOD)
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:
IDT - идентичные стандарты;
MOD - модифицированные стандарты;
NEQ - неэквивалентные стандарты.
Библиография
ASTM D 3960-98 Standard practice for determining volatile organic compound (VOC) content of paints and related coatings
Ключевые слова : лакокрасочные материалы, сырье, летучее органическое соединение (ЛОС), прецизионность, массовая доля, массовая концентрация, плотность, разностный метод, определение содержания воды, реактив Фишера, готовый к применению материал
Лакокрасочная промышленность. ГОСТ Р 52485-2005 - Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Разностный метод. ОКС: Лакокрасочная промышленность, Краски и лаки. ГОСТы. Материалы лакокрасочные. Определение содержания.... class=text>
ГОСТ Р 52485-2005
Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Разностный метод
ГОСТ Р 52485-2005 (ИСО 11890-1:2000)
Группа Л19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Материалы лакокрасочные
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (ЛОС)
Разностный метод
Paint materials. Determination of volatile organic compound (VOC) content.
Difference method
ОКС 87.040
ОКСТУ 2309
Дата введения 2007-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ООО "Научно-производственная фирма "Спектр-Лакокраска", Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные" на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ВНИИКИ. Номер регистрации: 1080/ISO
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. N 511-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11890-1:2000 "Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений. Часть 1. Разностный метод" (ISO 11890-1:2000 "Paints and varnishes - Determination of volatile organic compound (VOC) content - Part 1: Difference method"). При этом в него не включены ссылки на международные стандарты: ИСО 2811-2:1997 "Краски и лаки. Определение плотности. Часть 2. Метод погруженного тела (отвеса)", ИСО 2811-3:1997 "Краски и лаки. Определение плотности. Часть 3. Осцилляционный метод", ИСО 2811-4:1997 "Краски и лаки. Определение плотности. Метод давления чаши", не применяющиеся в государственной стандартизации Российской Федерации.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
Фразы, показатели, их значения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены курсивом
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт входит в серию стандартов на отбор проб и проведение испытаний лакокрасочных материалов.
Стандарт устанавливает метод определения содержания летучих органических соединений (ЛОС) в лакокрасочных материалах
и сырье. Настоящий метод применяют при ожидаемой массовой доле
ЛОС более 15%. Если ожидаемая массовая доля
ЛОС от 0,1% до 15%, используют метод по ГОСТ Р 52486.
Метод основан на предположении, что летучее вещество является водой или органическим соединением. Когда в лакокрасочном материале присутствуют другие летучие неорганические соединения, их содержание определяют другим более подходящим методом и учитывают результаты такого определения при расчетах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения
ГОСТ Р 52486-2005 Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Газохроматографический метод
ГОСТ Р 52487-2005 Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ
ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний
ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды
ГОСТ 28246-2005 Материалы лакокрасочные. Термины и определения
ГОСТ 28513-90 Материалы лакокрасочные. Метод определения плотности
ГОСТ 29317-92 Материалы лакокрасочные и сырье для них. Температуры и влажности для кондиционирования и испытания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
1 Свойства и количество соединений, которые следует учитывать, зависят от области применения лакокрасочного материала. Для каждой области применения предельно допустимые значения и методы определения или расчета таких соединений устанавливают регламентами или соглашением.
2* Согласно некоторым государственным законодательным актам применение термина ЛОС ограничено только теми соединениями, которые проявляют фотохимическую активность в атмосфере . Любое другое соединение определяется в таком случае как фотохимически неактивное.
[адаптировано, ГОСТ 28246-2005]
________________
* Примечание 2 носит справочный характер и не применимо в Российской Федерации.
3.3 фотохимически неактивное соединение:
Органическое соединение, которое не участвует в атмосферных фотохимических реакциях (3.2, примечание 2).
3.4 готовый к применению:
Состояние материала, наступающее после его смешивания в правильных пропорциях в соответствии с инструкциями изготовителя и разбавления при необходимости соответствующими растворителями
таким образом, что материал готов к применению утвержденным методом.
4 Сущность метода
После приготовления образца определяют массовую долю
нелетучего вещества по ГОСТ Р 52487, затем определяют содержание воды по ГОСТ 14870. При необходимости определяют содержание фотохимически неактивных соединений по ГОСТ Р 52486. После этого рассчитывают содержание ЛОС в образце.
5 Необходимая дополнительная информация
Для обеспечения возможности применения метод испытания, установленный в настоящем стандарте, должен быть дополнен необходимой информацией. Перечень дополнительной информации приведен в приложении А.
6 Отбор проб
Отбирают среднюю пробу
материала для испытания (или каждого материала в случае многослойной системы) по ГОСТ 9980.2.
Проводят контроль и подготавливают каждый образец для испытаний до состояния "готов к применению" по ГОСТ 9980.2.
7 Проведение испытаний
7.1 Количество определений и условия испытаний
Если нет других указаний, проводят по два параллельных испытания при температуре (23±2) °С и относительной влажности (50±5)% (ГОСТ 29317).
7.2 Определение параметров
Определяют параметры, необходимые для расчета (8.2-8.5), в соответствии с требованиями 7.3-7.6. Некоторые параметры можно определить по разности их значений в зависимости от природы соединений, присутствующих в образце.
7.3 Плотность
Если требуется для расчета (8.3-8.5), определяют плотность образца по ГОСТ 28513. Определение плотности проводят при температуре (23±2) °С.
7.4
Массовая доля
нелетучих веществ
Если нет других указаний, определение массовой доли
нелетучих веществ проводят по ГОСТ Р 52487.
7.5 Массовая доля воды
Определяют массовую долю воды в процентах по ГОСТ 14870, выбирая реагенты таким образом, чтобы они не препятствовали анализу соединений, содержащихся в образце. Если состав таких соединений неизвестен, их подвергают качественному анализу, например по ГОСТ Р 52486.
Примечания
1 Типичными соединениями, которые могут препятствовать проведению анализа, являются кетоны и альдегиды. Для правильного выбора реагентов следует ориентироваться на сведения, которые обычно публикуют производители.
2 Если свойства материала, подлежащего испытанию, точно определены, и известно, что он не содержит воду, то определение содержания воды в нем можно не проводить, приняв его равным нулю.
Состав реактива Фишера указывают в нормативном документе на конкретный лакокрасочный материал.
7.6 Фотохимически неактивные соединения
(только в случае применения национального законодательства)
7.6.1 Если образец содержит неизвестные органические соединения, их следует подвергнуть качественному анализу, например по ГОСТ Р 52486.
7.6.2 Определяют содержание в образце фотохимически неактивных соединений по ГОСТ Р 52486.
7.6.3 Определяют плотность фотохимически неактивных соединений по методу, указанному в 7.3, или путем использования опубликованных справочных данных.
8 Расчет
8.1 Общие положения
Рассчитывают содержание ЛОС по методу, указанному в нормативном документе на конкретный лакокрасочный материал
. Если в НД не указывается какой-либо конкретный метод, то содержание ЛОС рассчитывают по методу 1.
Метод 1 является предпочтительным методом расчета благодаря тому, что он обеспечивает высокую прецизионность результатов за счет отсутствия операции определения плотности (что является потенциальным источником дополнительных ошибок).
8.2 Метод 1: массовую долю
ЛОС, %, в материале, "готовом к применению", рассчитывают по формуле
Где - массовая доля
ЛОС в материале, "готовом к применению", %;
- массовая доля
- массовая доля
воды (7.5), %.
8.3 Метод 2: массовую концентрацию
ЛОС, г/дм
,
в материале, "готовом к применению", рассчитывают по формуле
Где - массовая концентрация
ЛОС в материале, "готовом к применению", г/дм;
- массовая доля
нелетучего вещества (7.4), %;
- массовая доля
воды (7.5), %;
г/см
;
- переводной коэффициент
8.4 Метод 3: массовую концентрацию
ЛОС, г/дм
,
в материале, "готовом к применению", за исключением воды, рассчитывают по формуле
Где - массовая концентрация
ЛОС в материале, "готовом к применению", за исключением воды, г/дм
;
- массовая доля
нелетучего вещества (7.4), %;
- массовая доля
воды (7.5), %;
- плотность образца при температуре (23±2) °C (7.3), г/см
;
г/см
; (0,997537 г/см
);
- переводной коэффиц
8.5 Метод 4: массовую концентрацию ЛОС, г/дм
, в материале, "готовом к применению", за исключением воды и фотохимически неактивных соединений (используется только в случае применения национального законодательства), рассчитывают по формуле
Где - массовая концентрация
ЛОС в материале, "готовом к применению", за исключением воды и фотохимически неактивных соединений, г/дм
;
- массовая доля
нелетучего вещества в образце (7.4), %;
- массовая доля
воды в образце (7.5), %;
- массовая доля
-го фотохимически неактивного соединения (7.6), %;
- плотность образца при температуре (23±2) °С (7.3), г/см
;
- плотность воды при температуре 23 °С, г/см
; (0,997537 г/см
);
- плотность -го фотохимически неактивного соединения (7.6.3), г/см
;
- переводной коэффициент.
9 Обработка результатов
Если результаты двух параллельных испытаний отличаются на значение большее, чем указано в 10.2, испытание повторяют.
Рассчитывают среднее значение двух достоверных результатов повторных испытаний и указывают в протоколе результат с точностью до 1%.
10 Прецизионность
10.1 Общие положения
Прецизионность метода испытания была определена по результатам межлабораторного испытания, проведенного по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2. Были проведены испытания трех различных материалов в 5-7 лабораториях. Некоторые из полученных результатов при вычислении прецизионности данного метода не учитывались, поскольку выходили за пределы области его применения (таблица 1, сноска а). Массовая доля
ЛОС для этих материалов составляла менее 15%, но они были испытаны только для лучшего сравнения с уровнем прецизионности, который обеспечивает метод испытания по ГОСТ Р 52486.
Таблица 1 - Результаты межлабораторного испытания
| Показатель | Краска для нанесения методом катафореза* | Водно- | Двухупа- |
| Количество лабораторий | |||
| Количество повторных определений | |||
| Среднее значение массовой доли
, % | |||
| Среднеквадратичное отклонение воспроизводимости | |||
| Коэффициент вариации воспроизводимости | |||
| Среднеквадратичное отклонение повторяемости | |||
| Коэффициент вариации повторяемости | |||
| * Данные не учитывались при определении прецизионности метода, так как среднее значение массовой доли
ЛОС для этих материалов - менее 15%. |
|||
10.2 Предел повторяемости результатов
Предел повторяемости результатов - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизированному методу.
Повторяемость результатов для пяти повторных определений по этому методу, выраженная в виде коэффициента вариации повторяемости, составляет 1%.
10.3 Предел воспроизводимости результатов
Предел воспроизводимости результатов - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале операторами в различных лабораториях по одному стандартизированному методу.
Воспроизводимость результатов по этому методу, выраженная в виде коэффициента вариации воспроизводимости, составляет 2%.
11 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать следующие данные:
b) все сведения, необходимые для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговая марка, номер партии и т.д.);
c) пункты дополнительной информации, на которые дается ссылка в приложении А;
e) результаты испытания по разделу 8, используемый метод расчета (8.2, 8.3, 8.4 или 8.5);
f) любое отклонение от заданного метода испытания;
g) дату проведения испытания.
Приложение А (обязательное). Необходимая дополнительная информация
Приложение А
(обязательное)
Для обеспечения возможности использования метода, указанного в настоящем стандарте, должна быть предоставлена дополнительная информация, перечисленная в настоящем приложении.
Необходимую информацию предпочтительно следует согласовать между заинтересованными сторонами, используя в качестве ее источника, частично или полностью, соответствующий международный или национальный стандарт или другой технический документ, относящийся к испытуемому продукту.
a) Органическое(ие) соединение(я), содержание которого(ых) следует определить (если он(они) известен(ы)).
b) Аналитические методы, которые должны использоваться для идентификации этих соединений.
c) Органические соединения (перечисление а), которые являются фотохимически неактивными (7.6).
d) Используемый метод расчета (раздел 8).
Приложение В (справочное). Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок
Приложение В
(справочное)
Таблица В.1
| Обозначение ссылочного национального стандарта Российской Федерации | Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта |
| ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 | ИСО 5725-1:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения" (IDT) |
| ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 | ИСО 5725-2:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений" (IDT) |
| ГОСТ Р 52486-2005 | ИСО 11890-2:2000 "Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Часть 2. Газохроматографический метод" (MOD) |
| ГОСТ Р 52487-2005 | ИСО 3251:2003 "Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ" (MOD) |
| ГОСТ 9980.2-86 | ИСО 1513:1992 "Лаки и краски. Контроль и подготовка образцов для испытаний" (MOD); ИСО 15528:2000 "Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб" (NEQ) |
| ГОСТ 14870-77 | ИСО 760:1978 "Определение воды. Метод Карла Фишера (основной метод)" (NEQ) |
| ГОСТ 28246-2005 | ИСО 4618-1:1998 "Краски и лаки. Термины и определения для лакокрасочных материалов. Часть 1. Общие термины" (NEQ) |
| ГОСТ 28513-90 | ИСО 2811-1:1997 "Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод" (NEQ) |
| ГОСТ 29317-92 | ИСО 3270:1984 "Краски, лаки и сырье для них. Температура и влажность для кондиционирования и испытания" (MOD) |
| Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: |
|
Библиография
| ASTM D 3960-98 | Standard practice for determining volatile organic compound (VOC) content of paints and related coatings |
ГОСТ Р 52486-2010
(ИСО 11890-2:2006)
Группа Л19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Материалы лакокрасочные
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (ЛОС)
Газохроматографический метод
Paint materials. Determination of volatile organic compound (VOC) content. Gas-chromatographic method
ОКС 87.040
ОКСТУ 2309
Дата введения 2011-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании" , а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Научно-производственная фирма "Спектр ЛК" на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 796-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11890-2:2006* "Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Часть 2. Метод газовой хроматографии" (ISO 11890-2:2006 "Paints and varnishes - Determination of volatile organic compound (VOC) content - Part 2: Gas-chromatographic method"). При этом дополнительные слова, фразы, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены полужирным курсивом с подчеркиванием сплошной горизонтальной чертой.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам можно получить, перейдя по ссылке . - Примечание изготовителя базы данных.
Из раздела 12 исключена таблица 1 "Результаты межлабораторного испытания", содержащая справочные данные
5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 52486-2005 (ИСО 11890-2:2000)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих органических соединений (ЛОС) в лакокрасочных материалах (ЛКМ)
и сырье. Настоящий метод применяют при предполагаемой массовой доле
ЛОС от 0,1% до 15%. Если предполагаемая массовая доля
ЛОС более 15% , применяют метод по ГОСТ Р 52485 .
Метод основан на предположении, что летучими веществами являются органические соединения или вода. Когда в ЛКМ
присутствуют летучие неорганические соединения, их содержание определяют другим методом и полученные результаты учитывают при расчетах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 52485-2005 (ИСО 11890-1:2000) Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Разностный метод (ИСО 11890-1:2000 "Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Часть 1. Разностный метод", MOD)
ГОСТ Р 53654.1-2009 (ИСО 2811-1:1997) Метод определения плотности. Часть 1. Пикнометрический метод (ИСО 2811-1:1997 "Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод", MOD)
ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80) Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 842-84 "Сырье для изготовления лаков и красок. Отбор проб", MOD; ИСО 1512-74 "Краски и лаки. Отбор проб", MOD; ИСО 1513-80 "Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний", MOD)
ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды (ИСО 760:1978 "Определение воды. Метод Карла Фишера (общий метод), NEQ)
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 летучее органическое соединение;
ЛОС: Любое органическое соединение, имеющее начальную температуру кипения менее или равную 250 °С, измеренную при нормальном давлении 101,3 КПа.
3.3 лакокрасочный материал, готовый к применению:
ЛКМ
после его смешивания, при необходимости, с другими компонентами и разбавления соответствующими растворителями и/или разбавителями в соответствии с нормативными (НД) или техническими документами (ТД)
, готовый к нанесению соответствующим методом окрашивания.
4 Сущность метода
В образце ЛКМ,
готового к применению, ЛОС разделяют методом газовой хроматографии. Используют систему горячего или холодного ввода образца, в зависимости от типа испытуемого материала. Система горячего ввода образца является более предпочтительной.
После идентификации соединений их количество рассчитывают по площадям пиков, используя внутренний эталон.
В зависимости от типа хроматографа можно определить содержание воды.
Затем вычисляют общее содержание ЛОС в ЛКМ
, готовом к применению.
5 Необходимая дополнительная информация
Для метода, установленного в настоящем стандарте, необходима дополнительная информация, приведенная в приложении А.
6 Аппаратура
6.1 Газовый хроматограф
Прибор устанавливают и используют в соответствии с инструкциями изготовителя. Все детали прибора, контактирующие с испытуемым образцом, должны быть изготовлены из материала (например, стекла), стойкого по отношению к образцу, т.е. из материала, который не будет вступать с ним в химическую реакцию.
6.2 Система ввода образца
6.2.1 Общие положения
Используют один из двух типов ввода - по 6.2.2 или 6.2.3.
6.2.2 Система горячего ввода образца с делителем потока (предпочтительная система)
Прибор должен иметь испаритель, температура которого должна регулироваться с точностью до 1 °С, и делитель потока. Необходимо иметь возможность регулировать и контролировать деление потоков. Вкладыш делителя потока должен содержать обработанную силаном стекловату для удерживания нелетучих компонентов. В конструкции прибора должна быть предусмотрена возможность очистки вкладыша и заполнения его новой набивкой из стекловаты или, при необходимости, замены на новый. Это связано с необходимостью исключения ошибок, вызванных накоплением пленкообразующего вещества или пигмента (т.е. адсорбции соединений). На появление адсорбции указывает появление хвостов у пиков, особенно явно выраженных в случае низколетучих компонентов.
6.2.3 Система холодного ввода образца с делителем потока
Система холодного ввода образца должна быть снабжена нагревателем с программированием температуры в диапазоне от температуры окружающей среды до 300 °С и должна иметь входное отверстие в делителе потока, изготовленное из инертного материала, например стекла. Делитель потока должен иметь набивку из стекловаты, обработанную силаном, и поддерживаться в рабочем состоянии, как указано в 6.2.2. Необходимо иметь возможность регулирования и контроля деления потока.
Прецизионность метода можно повысить, если систему ввода образца, особенно в случае горячего ввода, подсоединить к автоматическому дозатору. Необходимо следовать инструкциям изготовителя прибора при использовании автоматического дозатора.
6.2.4 Выбор системы ввода образца
Выбор между системами горячего и холодного ввода образца зависит от типа испытуемого материала. Систему холодного ввода необходимо использовать для материалов, которые при высоких температурах выделяют вещества, вызывающие наложение пиков.
Протекание реакций расщепления или разложения может быть установлено по изменениям на хроматограмме (например, появление неизвестных пиков и увеличение или уменьшение размера пика) при различных температурах испарителя.
Система горячего ввода образца охватывает все летучие компоненты образца, продукты расщепления пленкообразующих веществ и добавок. Продукты расщепления пленкообразующих веществ или добавок, идентичные компонентам материала, могут быть отделены с помощью системы холодного ввода, поскольку они элюируются позднее в результате программируемого повышения температуры испарителя.
Система ввода пробы должна быть указана в НД или ТД на конкретный ЛКМ.
6.3 Термостат
Термостат должен обеспечивать нагрев до температуры от 40 °С до 300 °С как в изотермическом режиме, так и в условиях программируемого изменения температуры. Он должен поддерживать температуру в пределах ±1 °С. Конечная температура программы нагрева не должна превышать максимальную рабочую температуру колонки (6.5).
6.4 Детектор
Можно использовать любой из трех следующих детекторов или другие детекторы, пригодные для определения ЛОС.
6.4.1 Пламенно-ионизационный детектор (ПИД), работающий при температурах до 300 °С. Для предотвращения конденсации температура детектора должна быть не менее чем на 10 °С выше максимальной температуры термостата. Газоснабжение детектора, объем ввода образца, отношение деления потока и регулирование усиления должны быть оптимизированы таким образом, чтобы сигналы (площади пиков), используемые для расчета, были пропорциональными количеству вещества.
6.4.2 Масс-спектрометр, отградуированный
и настроенный, или другой масс-избирательный детектор.
6.4.3 ИК-спектрометр Фурье, отградуированный согласно инструкции изготовителя
.
6.5 Капиллярная колонка
Колонка должна быть изготовлена из стекла или плавленого кварца.
Доказано, что хорошей разделительной способностью для разделения ЛОС обладают колонки достаточной длины, максимальным внутренним диаметром 0,32 мм, покрытые пленкой из полидиметилсилоксана или полиэтиленгликоля соответствующей толщины.
Неподвижная фаза и длина колонки должны быть выбраны таким образом, чтобы обеспечивать требуемое разделение (приложение В, примеры).
Сочетание длины колонки, температурной программы и вещества-метки выбирают таким образом, чтобы температуры кипения ЛОС в образце были ниже температуры кипения вещества-метки, т.е. ЛОС должны элюировать до вещества-метки, а соединения, не являющиеся ЛОС, - после вещества-метки. Если для определения содержания ЛОС используют полярную стационарную фазу, то рекомендуется использовать вещества-метки, приведенные в 7.4, в сочетании с DB-1301 колонкой или ее эквивалентом длиной не менее 60 м, внутренним диаметром 0,32 мм и толщиной пленки 1 мкм.
Длина, внутренний диаметр колонки и толщина пленки должны быть указаны в НД или ТД на конкретный ЛКМ.
6.6 Аппаратура для качественного анализа
В случае, когда разделенные компоненты идентифицируют с использованием масс-избирательного детектора или ИК-спектрометра Фурье, эти приборы должны быть подсоединены к газовому хроматографу и эксплуатироваться согласно инструкциям изготовителя.
6.7 Шприц для ввода пробы
Вместимость шприца должна быть не менее чем в два раза больше объема образца, вводимого в газовый хроматограф.
6.8 Записывающее устройство
Для записи хроматограммы применяют компенсационные самописцы.
6.9 Интегратор
Для измерения площади пиков используют электронную систему обработки данных (интегратор или компьютер). Параметры интегрирования для градуировки и анализа должны быть идентичными.
6.10 Емкости для пробы
Используют емкости (колбы, пробирки, бутылки),
изготовленные из химически стойких материалов, например из стекла, которые должны плотно закрываться.
6.11 Газовые фильтры
В соединительных трубках газового хроматографа должны быть фильтры для адсорбции остаточных примесей в подаваемых газах (6.12).
6.12 Газы
6.12.1 Газ-носитель: сухой, не содержащий кислорода гелий, азот или водород чистотой не менее 99,996% об.
6.12.2 Газы для питания детектора: водород чистотой не менее 99,999% об. и воздух, свободный от органических соединений.
6.12.3 Вспомогательный газ: азот или гелий той же чистоты, что и газ-носитель.
7 Реактивы
7.1 Внутренний эталон
Внутренним эталоном должно быть вещество, которое отсутствует в образце и полностью отделяется от других компонентов на хроматограмме. Оно должно быть инертным по отношению к компонентам образца, устойчивым в требуемом интервале температур и известной чистоты. Установлено, что для многих ЛКМ
пригодны такие соединения, как изобутанол и диметиловый эфир диэтиленгликоля. Обычно внутренний эталон подбирают экспериментальным путем
.
Внутренний эталон должен быть указан в НД или ТД на конкретный ЛКМ.
7.2 Соединения для градуировки
Соединения, используемые для градуировки, должны иметь чистоту не менее 99% масс. или быть известной чистоты.
Соединение для градуировки должно быть указано в НД или ТД на конкретный материал.
7.3 Растворитель для разбавления
Для разбавления пробы используют органический растворитель. Он должен иметь чистоту не менее 99% масс. или быть известной чистоты. Растворитель не должен содержать соединения, которые дают пики, перекрывающиеся на хроматограмме. Растворитель всегда испытывают отдельно, чтобы обнаружить загрязнения и возможное наложение пиков, особенно при анализе следов веществ. Растворитель должен быть указан в НД или ТД на конкретный ЛКМ
.
Примечание - Было установлено, что такие растворители, как метанол и тетрагидрофуран, отвечают этим требованиям.
7.4 Вещество-метка
Для определения ЛОС необходимо использовать вещество-метку известной чистоты и температурой кипения, равной максимальному пределу (250±3) °С.
Пример - В качестве вещества-метки может быть использован: для неполярных систем - тетрадекан, имеющий температуру кипения, равную 252,6 °С; для полярных систем - диэтиладипат, имеющий температуру кипения, равную 251 °С.
8 Отбор проб
Отбирают среднюю пробу ЛКМ
(или каждого материала в случае многослойной системы) по ГОСТ 9980.2 .
Контроль и подготовка каждой пробы - по ГОСТ 9980.2 .
9 Проведение испытаний
9.1 Определение плотности
Плотность испытуемого образца определяют по ГОСТ Р 53654.1 , если это требуется для расчета (10.3, 10.4). Определение плотности проводят при температуре (23±2) °С,
.
9.2 Определение массовой доли воды
Массовую долю воды определяют в процентах по ГОСТ 14870 (метод 2), выбирая реагенты таким образом, чтобы они не препятствовали анализу соединений, содержащихся в образце. Если соединения неизвестны, то их определяют качественным анализом (9.4).
Примечания
1 Типичными соединениями, которые могут препятствовать проведению анализа, являются кетоны и альдегиды. Для правильного выбора реагентов следует ориентироваться на сведения, которые представлены производителем.
2 Если свойства материала, подлежащего испытанию, точно определены и известно, что он не содержит воду, то определение содержания воды в этом материале можно не проводить, приняв его равным нулю.
Используемый реактива* Фишера должен быть указан в НД или ТД на конкретный материал.
_________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
9.3 Условия проведения газохроматографического определения
9.3.1 Условия проведения газохроматографического определения ЛОС зависят от испытуемого материала и каждый раз должны быть оптимизированы с использованием известной градуировочной смеси (приложение В, в котором приведены примеры условий, используемых для систем горячего и холодного ввода проб).
9.3.2 Объем ввода образца и отношение деления потока должны быть скоординированы таким образом, чтобы не превышать возможности колонки и оставаться в пределах линейного диапазона детектора. Асимметричные пики указывают на перегрузку газохроматографической системы.
9.4 Качественный анализ продукта
9.4.1 Если органические соединения в материале неизвестны, их определяют качественным анализом. Наиболее предпочтительным для этой цели считается газовый хроматограф, подсоединенный к масс-избирательному детектору или ИК-спектрометру Фурье (6.6), который запрограммирован на те же параметры настройки, которые заданы в 10.3.
9.5 Градуировка
9.5.1 Если имеются в наличии соответствующие соединения, то поправочный коэффициент определяют по следующей методике.
9.5.1.1 Взвешивают в емкости (6.10) с точностью до 0,1 мг органические соединения, определенные по 9.4, в количествах, которые должны соответствовать их содержанию в испытуемом образце.
Взвешивают в емкости такое же количество внутреннего эталона (7.1), разбавляют смесь растворителем (7.3) и вводят ее в хроматограф при тех же условиях, что и испытуемый образец.
9.5.1.2 Оптимизируют параметры настройки прибора в соответствии с 9.3.
9.5.1.3 Повторно вводят требуемое количество градуировочной смеси в газовый хроматограф. Вычисляют поправочные коэффициенты для каждого из соединений по формуле
где - масса -го соединения в градуировочной смеси, г;
- площадь пика внутреннего эталона;
- масса внутреннего эталона в градуировочной смеси, г;
- площадь пика -го соединения.
9.5.2 Если полученные пики не удается идентифицировать или соединения не доступны, то поправочные коэффициенты следует считать равными 1,0.
9.6 Приготовление образца ЛКМ, готового к применению
В емкости взвешивают от 1 до 3 г пробы с точностью до 0,1 мг и внутренний эталон в количестве, которое должно соответствовать содержанию испытуемого материала в емкости, разбавляют соответствующим количеством растворителя, тщательно закрывают емкость и перемешивают содержимое.
Примечание - Пробы, содержащие пигменты или другие компоненты, затрудняющие проведение испытания, можно разделить центрифугированием.
9.7 Количественное определение содержания ЛОС
9.7.1 Устанавливают параметры настройки хроматографа, как во время оптимизации при градуировке.
9.7.2 С помощью отдельного газохроматографического анализа определяют время удерживания вещества-метки. Это время удерживания определяет граничную точку суммирования для вычисления содержания ЛОС по хроматограмме. Используют колонку, которая дает периоды элюирования, соотнесенные с точкой кипения.
9.7.3 Вводят от 0,1 до 1 мм испытуемого образца в газовый хроматограф и записывают хроматограмму. Определяют площади пиков для всех соединений с временем удерживания меньшим, чем вещества-метки.
Вычисляют массу каждого соединения , г, присутствующего в 1 г ЛКМ
,
по формуле
где - поправочный коэффициент для -го соединения (9.5.1.3);
Площадь пика -го соединения;
Масса внутреннего эталона в испытуемом образце (9.6), г;
Масса испытуемого образца (9.6), г;
Площадь пика внутреннего эталона.
Примечание - Некоторые растворители такие, как бензин-нафта, при элюировании дают несколько пиков. При помощи большинства записывающих интеграторов общая площадь пиков может быть суммирована и обработана как один пик, если в этом интервале не элюируют другие соединения. Если конструкция интегратора не предусматривает такой операции в автоматическом режиме, то общую площадь суммируют вручную. Тогда приведенная выше формула может быть использована для определения количества растворителя в испытуемом образце.
9.7.4 Проводят два параллельных определения.
10 Расчеты
10.1 Общие положения
Рассчитывают среднее значение содержания ЛОС как среднеарифметическое значение двух результатов параллельных определений по методу, установленному в НД или ТД на конкретный ЛКМ
.
Если в НД или ТД
не указан какой-либо конкретный метод, то содержание ЛОС рассчитывают по методу 1.
Метод 1 является наиболее предпочтительным в связи с тем, что он обеспечивает высокую точность результатов за счет отсутствия операции определения плотности (что является потенциальным источником дополнительных ошибок).
10.2 Метод 1. Массовую долю
ЛОС, %, в ЛКМ
,
готовом к применению, вычисляют по формуле
100 - переводной коэффициент.
10.3 Метод 2. Массовую концентрацию
ЛОС, г/дм
, в ЛКМ
,
готовом к применению, вычисляют по формуле
где 1000 - переводной коэффициент;
- масса -го соединения в 1 г испытуемого образца (9.7.3), г;
если другие условия не оговорены
(9.1), г/см
.
10.4 Метод 3. Массовую концентрацию
ЛОС, г/дм
, в ЛКМ
,
готовом к применению, с незначительным содержанием воды, вычисляют по формуле
где - масса -го соединения в 1 г испытуемого образца (9.7.3), г;
Плотность испытуемого образца при температуре (23±2) °С, если другие условия не оговорены (9.1), г/см ;
Масса воды в 1 г испытуемого образца (9.2), г;
Плотность воды при температуре (23±2) °С (0,997537 г/см
), если другие условия не оговорены, г/см
;
1000 - переводной коэффициент;
Плотность испытуемого образца при температуре (23±2) °С, если другие условия не оговорены (9.1), г/см
.
11 Обработка результатов
Если результаты двух параллельных испытаний отличаются между собой на значение большее, чем указано в 12.2, испытание повторяют.
Вычисляют среднее значение двух достоверных результатов повторных испытаний. Если значения массовой доли
более 1%, то их указывают в протоколе с точностью до 0,1%. Если значения массовой доли
менее или равны 1%, то их указывают в протоколе с точностью до 0,01 %.
12 Прецизионность
12.1 Предел повторяемости результатов
Предел повторяемости результатов - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизированному методу испытания.
Предел повторяемости результатов для пяти повторных определений по этому методу, выраженный в виде коэффициента вариации повторяемости, составляет от 1% до 8%.
12.2 Предел воспроизводимости результатов
Предел воспроизводимости результатов - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале разными операторами в разных лабораториях по одному стандартизированному методу испытания.
Предел воспроизводимости результатов по этому методу, выраженный в виде коэффициента вариации воспроизводимости, составляет от 2% до 11%.
13 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
b) информацию, необходимую для идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговую марку, номер партии и т.д.);
c) пункты дополнительной информации, на которые дается ссылка в приложении А;
e) результаты испытания по разделу 9, используемый метод расчета (10.2-10.4);
f) любое отклонение от заданного метода испытания;
g) дату проведения испытания.
Приложение А (обязательное). Необходимая дополнительная информация
Приложение А
(обязательное)
Применение настоящего метода испытаний возможно только при использовании перечислений а)-d), приведенных в настоящем приложении.
Необходимая информация может быть предметом согласования между заинтересованными сторонами или может быть получена частично или полностью из настоящего стандарта или других документов, относящихся к материалу, подвергаемому испытанию.
a) Органическое(ие) соединение(я), содержание которого(ых) следует определить (раздел 9).
b) Условия, при которых следует проводить испытание (раздел 9).
c) Используемое вещество-метка (7.4).
d) Используемый метод расчета (раздел 10).
Приложение В (справочное). Примеры условий проведения газохроматографических определений
Приложение В
(справочное)
В.1 Горячий ввод водно-дисперсионного материала
Температура дозатора: | |
Делитель потока:
| соотношение потоков - 1:40; |
объем ввода - 0,5 мм, автоматический ввод. |
|
начальная температура - 100 °С; |
|
время выдержки в изотермическом режиме - 1 мин; |
|
скорость нагрева - 20 °С/мин; |
|
конечная температура - 260 °С; |
|
время выдержки в изотермическом режиме - 21 мин. |
|
Температура детектора: | |
Газ-носитель: | |
давление на входе в колонку - 124 кПа; |
|
линейно распределенная скорость потока: 27,3 см/с при температуре термостата 100 °С. |
|
длина - 60 м; |
|
внутренний диаметр - 0,32 мм; |
|
толщина пленки - 1 мкм. |
В.2 Холодный ввод водно-дисперсионного материала
температура ввода - 30 °С; |
|
скорость нагрева - 10 °С/с; |
|
время выдержки - 10 с; |
|
скорость нагрева - 10 °С/с; |
|
вторая температура выдержки - 260 °С; |
|
время выдержки - 240 с. |
|
Делитель потока: | соотношение потоков - 1:20; |
объем ввода - 0,2 мм. |
|
Температурная программа термостата: | начальная температура - 50 °С; |
скорость нагрева - 8 °С/мин; |
|
конечная температура - 240 °С; |
|
Температура детектора: | |
Газ-носитель: | водород; |
давление на входе в колонку - 150 кПа. |
|
длина - 50 м; |
|
внутренний диаметр - 0,32 мм; |
|
пленка - полидиметилсилоксан; |
|
толщина пленки - 1,0 мкм. |
В.3 Горячий ввод материала, не содержащего воды
Температура дозатора: | |
Делитель потока:
| соотношение потоков -1:100; |
объем ввода - 0,2 мм, автоматический ввод. |
|
Температурная программа термостата: | |
скорость нагрева - 3 °С/мин; |
|
время выдержки в изотермическом режиме - 15 мин. |
|
Температура детектора: | |
Газ-носитель: | |
давление на входе в колонку - 150 кПа; |
|
внутренний диаметр - 0,2 мм; |
|
пленка - полидиметилсилоксан; |
|
толщина пленки - 0,25 мкм. |
В.4 Холодный ввод материала, не содержащего воды
Температурная программа системы холодного ввода: | температура ввода - 40 °С; |
скорость нагрева - 10 °С/с; |
|
первая температура выдержки - 100 °С; |
|
время выдержки - 10 с; |
|
скорость нагрева - 10 °С/с; |
|
вторая температура выдержки - 250 °С; |
|
время выдержки - 200 с. |
|
Делитель потока: | соотношение потоков - 1:20; |
объем ввода - 0,2 мм. |
|
Температурная программа термостата: | начальная температура - 40 °С; |
скорость нагрева - 3 °С/мин; |
|
конечная температура - 175 °С; |
|
время выдержки в изотермическом режиме - 10 мин. |
|
Температура детектора: | |
Газ-носитель: | |
давление на входе в колонку - 170 кПа. |
|
длина - 50 м; |
|
внутренний диаметр - 0,32 мм; |
|
пленка - полидиметилсилоксан; |
|
толщина пленки - 0,25 мкм. |
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2011
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Научно-производственная фирма «Спектр ПК» на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте стандарта, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 20 10 г. № 796-ст
Прибор должен иметь испаритель, температура которого должна регулироваться с точностью до 1 ° С, и делитель потока. Необходимо иметь возможность регулировать и контролировать деление потоков. Вкладыш делителя потока должен содержать обработанную силаном стекловату для удерживания нелетучих компонентов. В конструкции прибора должна быть предусмотрена возможность очистки вкладыша и заполнения его новой набивкой из стекловаты или, при необходимости, замены на новый. Это связано с необходимостью исключения ошибок, вызванных накоплением пленкообразующего вещества или пигмента (т.е. адсорбции соединений). На появление адсорбции указывает появление хвостов у пиков, особенно явно выраженных в случае низколетучих компонентов.
Система холодного ввода образца должна быть снабжена нагревателем с программированием температуры в диапазоне от температуры окружающей среды до 300 ° С и должна иметь входное отверстие в делителе потока, изготовленное из инертного материала, например стекла. Делитель потока должен иметь набивку из стекловаты, обработанную силаном, и поддерживаться в рабочем состоянии, как указано в . Необходимо иметь возможность регулирования и контроля деления потока.
Прецизионность метода можно повысить, если систему ввода образца, особенно в случае горячего ввода, подсоединить к автоматическому дозатору. Необходимо следовать инструкциям изготовителя прибора при использовании автоматического дозатора.
6.2.4 Выбор системы ввода образца
Выбор между системами горячего и холодного ввода образца зависит от типа испытуемого материала. Систему холодного ввода необходимо использовать для материалов, которые при высоких температурах выделяют вещества, вызывающие наложение пиков.
Протекание реакций расщепления или разложения может быть установлено по изменениям на хроматограмме (например, появление неизвестных пиков и увеличение или уменьшение размера пика) при различных температурах испарителя.
Система горячего ввода образца охватывает все летучие компоненты образца, продукты расщепления пленкообразующих веществ и добавок. Продукты расщепления пле нк ообразующих веществ или добавок, идентичные компонентам материала, могут быть отделены с помощью системы холодного ввода, поскольку они элюируются позднее в результате программируемого повышения температуры испарителя.
Система ввода пробы должна быть указана в НД или ТД на конкретный ЛКМ .
6.3 Термостат
Термостат должен обеспечивать нагрев до температуры от 40 ° С до 300 ° С как в изотермическом режиме, так и в условиях программируемого изменения температуры. Он должен поддерживать температуру в пределах ±1 ° С. Конечная температура программы нагрева не должна превышать максимальную рабочую температуру колонки ().
6.4 Детектор
Можно использовать любой из трех следующих детекторов или другие детекторы, пригодные для определения ЛОС.
6.4.1 Пламенно-ионизационный детектор (ПИД), работающий при температурах до 300 ° С. Для предотвращения конденсации температура детектора должна быть не менее чем на 10 ° С выше максимальной температуры термостата. Газоснабжение детектора, объем ввода образца, отношение деления потока и регулирование усиления должны быть оптимизированы таким образом, чтобы сигналы (площади пиков), используемые для расчета, были пропорциональными количеству вещества.
6.4.2 Масс-спектрометр, отградуированный и настроенный, или другой масс-избирательный детектор.
6.4.3 ИК -спектрометр Фурье, отградуированный согласно инструкции изготовителя .
Колонка должна быть изготовлена из стекла или плавленого кварца.
Доказано, что хорошей разделительной способностью для разделения ЛОС обладают колонки достаточной длины, максимальным внутренним диаметром 0,32 мм, покрытые пленкой из полидиметилсилоксана или полиэтиленгликоля соответствующей толщины.
Неподвижная фаза и длина колонки должны быть выбраны таким образом, чтобы обеспечивать требуемое разделение (приложение , примеры).
Сочетание длины колонки, температурной программы и вещества-метки выбирают таким образом, чтобы температуры кипения ЛОС в образце были ниже температуры кипения вещества-метки, т.е. ЛОС должны элюировать до вещества-метки, а соединения, не являющиеся ЛОС, - после вещества-метки. Если для определения содержания ЛОС используют полярную стационарную фазу, то рекомендуется использовать вещества-метки, приведенные в , в сочетании с DB - 13 01™ колонкой или ее эквивалентом длиной не менее 60 м, внутренним диаметром 0,32 мм и толщиной пленки 1 мкм.
Длина , внутренний диаметр колонки и толщина пленки должны быть указаны в НД или ТД на конкретный ЛКМ .
В случае, когда разделенные компоненты идентифицируют с использованием масс-избирательного детектора или ИК-спектрометра Фурье, эти приборы должны быть подсоединены к газовому хроматографу и эксплуатироваться согласно инструкциям изготовителя.
6.7 Шприц для ввода пробы
Вместимость шприца должна быть не менее чем в два раза больше объема образца, вводимого в газовый хроматограф.
6.8 Записывающее устройство
Для записи хроматограммы применяют компенсационные самописцы.
6.9 Интегратор
Для измерения площади пиков используют электронную систему обработки данных (интегратор или компьютер). Параметры интегрирования для градуировки и анализа должны быть идентичными.
Используют емкости ( колбы , пробирки , бутылки ), изготовленные из химически стойких материалов, например из стекла, которые должны плотно закрываться.
6.11 Газовые фильтры
В соединительных трубках газового хроматографа должны быть фильтры для адсорбции остаточных примесей в подаваемых газах ().
6.12.1 Газ-носитель: сухой, не содержащий кислорода гелий, азот или водород чистотой не менее 99,996 % об.
6.12.2 Газы для питания детектора: водород чистотой не менее 99,999 % об. и воздух, свободный от органических соединений.
6.12.3 Вспомогательный газ: азот или гелий той же чистоты, что и газ-носитель.
7 Реактивы
Внутренним эталоном должно быть вещество, которое отсутствует в образце и полностью отделяется от других компонентов на хроматограмме. Оно должно быть инертным по отношению к компонентам образца, устойчивым в требуемом интервале температур и известной чистоты. Установлено, что для многих ЛКМ пригодны такие соединения, как изобутанол и диметиловый эфир диэтиленгликоля. Обычно внутренний эталон подбирают экспериментальным путем .
Внутренний эталон должен быть указан в НД или ТД на конкретный ЛКМ .
7.2 Соединения для градуировки
Соединения, используемые для градуировки, должны иметь чистоту не менее 99 % масс , или быть известной чистоты.
Соединение для градуировки должно быть указано в НД или ТД на конкретный материал .
Для разбавления пробы используют органический растворитель. Он должен иметь чистоту не менее 99 % масс , или быть известной чистоты. Растворитель не должен содержать соединения, которые дают пики, перекрывающиеся на хроматограмме. Растворитель всегда испытывают отдельно, чтобы обнаружить загрязнения и возможное наложение пиков, особенно при анализе следов веществ. Растворитель должен быть указан в НД или ТД на конкретный ЛКМ .
Примечание - Было установлено, что такие растворители, как метанол и тетрагидрофуран, отвечают этим требованиям.
Для определения ЛОС необходимо использовать вещество-метку известной чистоты и температурой кипения, равной максимальному пределу (250 ± 3) ° С.
Пример - В качестве вещества - метки может быть использован : для неполярных систем - тетрадекан , имеющий температуру кипения , равную 252 , 6 °С ; для полярных систем - диэтиладипат , имеющий температуру кипения , равную 251 °С .
8 Отбор проб
Отбирают среднюю пробу ЛКМ (или каждого материала в случае многослойной системы) по ГОСТ 9980.2 .
Контроль и подготовка каждой пробы - по ГОСТ 9980.2 .
9 Проведение испытаний
Плотность испытуемого образца определяют по ГОСТ Р 53654.1 , если это требуется для расчета ( , ). Определение плотности проводят при температуре (23 ± 2) ° С, если другие условия не оговорены .
Массовую долю воды определяют в процентах по ГОСТ 14870 (метод 2), выбирая реагенты таким образом, чтобы они не препятствовали анализу соединений, содержащихся в образце. Если соединения неизвестны, то их определяют качественным анализом ().
Примечания
1 Типичными соединениями, которые могут препятствовать проведению анализа, являются кетоны и альдегиды. Для правильного выбора реагентов следует ориентироваться на сведения, которые представлены производителем.
2 Если свойства материала, подлежащего испытанию, точно определены и известно, что он не содержит воду, то определение содержания воды в этом материале можно не проводить, приняв его равным нулю.
Используемый реактива Фишера должен быть указан в НД или ТД на конкретный материал .
9.3.1 Условия проведения газохроматографического определения ЛОС зависят от испытуемого материала и каждый раз должны быть оптимизированы с использованием известной градуировочной смеси (приложение , в котором приведены примеры условий, используемых для систем горячего и холодного ввода проб).
9.3.2 Объем ввода образца и отношение деления потока должны быть скоординированы таким образом, чтобы не превышать возможности колонки и оставаться в пределах линейного диапазона детектора. Асимметричные пики указывают на перегрузку газохроматографической системы.
9.4.1 Если органические соединения в материале неизвестены, их определяют качественным анализом. Наиболее предпочтительным для этой цели считается газовый хроматограф, подсоединенный к масс-избирательному детектору или ИК-спектрометру Фурье (), который запрограммирован на те же параметры настройки, которые заданы в .
9.5 Градуировка
9.5.1 Если имеются в наличии соответствующие соединения, то поправочный коэффициент определяют по следующей методике.
9.5.1.1 Взвешивают в емкости () с точностью до 0,1 мг органические соединения, определенные по , в количествах, которые должны соответствовать их содержанию в испытуемом образце.
Взвешивают в емкости такое же количество внутреннего эталона (), разбавляют смесь растворителем () и вводят ее в хроматограф при тех же условиях, что и испытуемый образец.
9.5.1.2 Оптимизируют параметры настройки прибора в соответствии с .
В емкости взвешивают от 1 до 3 г пробы с точностью до 0,1 мг и внутренний эталон в количестве, которое должно соответствовать содержанию испытуемого материала в емкости, разбавляют соответствующим количеством растворителя, тщательно закрывают емкость и перемешивают содержимое.
Примечание - Пробы, содержащие пигменты или другие компоненты, затрудняющие проведение испытания, можно разделить центрифугированием.
9.7 Количественное определение содержания ЛОС
9.7.1 Устанавливают параметры настройки хроматографа, как во время оптимизации при градуировке.
9.7.2 С помощью отдельного газохроматографического анализа определяют время удерживания вещества-метки. Это время удерживания определяет граничную точку суммирования для вычисления содержания ЛОС по хроматограмме. Используют колонку, которая дает периоды элюирования, соотнесенные с точкой кипения.
Вычисляют массу каждого соединения т , г, присутствующего в 1 г ЛКМ , по формуле
(2)
где r i - поправочный коэффициент для i -го соединения ();
A i - площадь пик а i - го соединения;
m is - масса внутреннего эталона в испытуемом образце (), г;
m s - масса испытуемого образца (), г;
A is - площадь пика внутреннего эталона.
Примечание - Некоторые растворители такие, как бензин-нафта, при элюировании дают несколько пиков. При помощи большинства записывающих интеграторов общая площадь пиков может быть суммирована и обработана как один пик, если в этом интервале не элюируют другие соединения. Если конструкция интегратора не предусматривает такой операции в автоматическом режиме, то общую площадь суммируют вручную. Тогда приведенная выше формула может быть использована для определения количества растворителя в испытуемом образце.
9.7.4 Проводят два параллельных определения.
10 Расчеты
10.1 Общие положения
Рассчитывают среднее значение содержания ЛОС как среднеарифметическое значение двух результатов параллельных определений по методу, установленному в НД или ТД на конкретный ЛКМ . Если в НД или ТД не указан какой-либо конкретный метод, то содержание ЛОС рассчитывают по методу 1 .
Метод 1 является наиболее предпочтительным в связи с тем, что он обеспечивает высокую точность результатов за счет отсутствия операции определения плотности (что является потенциальным источником дополнительных ошибок).
Применение настоящего метода испытаний возможно только при использовании перечислений а) - d ), приведенных в настоящем приложении.
Необходимая информация может быть предметом согласования между заинтересованными сторонами или может быть получена частично или полностью из настоящего стандарта или других документов, относящихся к материалу, подвергаемому испытанию.
a
b ) Условия, при которых следует проводить испытание (раздел ).
c ) Используемое вещество-метка (
термостата: начальная температура - 10 0 °С;
Время выдержки в изотермическом режиме - 1 мин;
Скорость нагрева - 20 °С/мин;
Конечная температура - 260 °С;
21 мин.
Температура детектора: 260 °С
Газ-носитель: гелий;
12 4 кПа;
Линейно распределенная скорость потока: 27,3 см/с при температуре термостата 100 °С.
Колонка: длина - 60 м;
Пленка, содержащая 6 % цианопропилфенила и 94 % метилполиксилоксана; толщина пленки - 1 мкм.
В . 2 Холодный ввод водно-дисперсионного материала
Температурная программа
системы холодного ввода: температура ввода - 30 °С;
Скорость нагрева - 10 °С/с;
Первая температура выдержки - 100 °С;
Время выдержки - 10 с;
Скорость нагрева - 10 °С/с;
Вторая температура выдержки - 260 °С;
Время выдержки - 240 с.
Делитель потока : соотношение потоков - 1 :20;
Объем ввода - 0,2 мм 3 .
Температурная программа
термостата: начальная температура - 50 °С;
Скорость нагрева - 8 °С/мин;
Конечная температура - 240 °С;
Время выдержки в изотермическом режиме - 10 мин.
Температура детектора: 280 °С.
Газ-носитель: водород;
Давление на входе в колонку - 15 0 кПа.
Колонка: длина - 50 м;
Внутренний диаметр - 0,32 мм;
Толщина пленки - 1,0 мкм.
В . 3 Горячий ввод материала, не содержащего воды
Температура дозатора: 250 °С.
Делитель потока : соотношение потоков - 1 : 10 0;
Объем ввода - 0,2 мм 3 , автоматический ввод.
Температурная программа
Конечная температура - 17 5 °С;
Время выдержки в изотермическом режиме - 15 мин.
Газ-носитель: гелий.
Колонка: давление на входе в колонку - 15 0 кПа;
Внутренний диаметр - 0,2 мм;
Пленка - полидиметилсилоксан;
Толщина пленки - 0,25 мкм.
В .4 Холодный ввод материала, не содержащего воды
Температурная программа
системы холодного ввода: температура ввода - 40 °С;
Скорость нагрева - 10 °С/с;
Первая температура выдержки - 10 0 °С;
Время выдержки - 10 с;
Скорость нагрева - 10 °С/с;
Вторая температура выдержки - 250 °С;
Время выдержки - 200 с.
Делитель потока : соотношение потоков - 1 :20;
Объем ввода - 0,2 мм 3 .
Температурная программа
термостата: начальная температура - 40 °С;
Скорость нагрева - 3 °С/мин;
Конечная температура - 17 5 °С;
Время выдержки в изотермическом режиме - 10 мин.
Температура детектора: 260 °С.
Газ-носитель: гелий;
Давление на входе в колонку - 17 0 кПа.
Колонка: длина - 50 м;
Внутренний диаметр - 0,32 мм;
Пленка - полидиметилсилоксан;
Толщина пленки - 0,25 мкм.
Ключевые слова: лакокрасочные материалы, летучие органические соединения, газохроматографический метод, капиллярные колонки, горячий ввод, холодный ввод
Многие уголки нашей планеты стали настолько загрязненными, что правительственные органы и исследовательские институты предпринимают отчаянные попытки по сокращению источников загрязнения и возвращаются к проверенным методам, существовавшим ранее. Автопромышленная индустрия не избежала воздействия этих строгих норм, и специалистам пришлось немало поработать, чтобы сократить выброс загрязняющих веществ при распылении и испарении растворителей.
Это химические субстанции, которые поднимаются в атмосферу при распылении краски, при испарении растворителей, соединяясь с окисью азота и озоном. Озон является основным компонентом смога. Летучие органические соединения (ЛОС) - те элементы в емкостях с красками, которые испаряются. Если пигмент и связующие (смолы) затвердевают, образуя на поверхности пленку, то ЛОС в данном случае являются химические растворители. Растворитель - общее обозначение всех материалов в краске, которые позволяют смеси сохраняться в жидком виде; лак содержит свой разбавитель, эмаль и уретановые краски - восстановитель. Каждый галлон краски может содержать до 90% растворителя. Разжижители и восстановители на 100% состоят из растворителя.
Нельзя не отметить, что помимо загрязнения окружающей среды, летучие органические соединения крайне негативно влияют на здоровье человека, являясь причиной заболеваний верхних дыхательных путей.
В таких штатах как Калифорния, Нью-Йорк, Техас и Нью-Джерси были приняты новые законы, сокращающие использование местными компаниями ЛОС, включая магазины автокраски. В дополнение к требованию оснащения магазинов высокотехнологичными камерами окраски с вентиляционными системами, закон настаивает на наличии специальной фильтрующей системы, которая бы сжигала или уничтожала другим образом летучие органические соединения (ЛОС) .
Чтобы сократить попадание в атмосферу летучих органических соединений (ЛОС) при распылении, многие компании, такие как DeVilbiss, разработали объемные установки распыления краски при низком давлении (HVLP). Эти установки способны выпускать 64 ф 3 /м (кубический фут в минуту) воздуха при 5 ф/д 2 (фунт на квадратный дюйм). Они также прогревают воздух приблизительно до 90° по Фаренгейту. Такие системы способны снизить расход лакокрасочных материалов на четверть.
Компании, выпускающие краски направили все усилия своих лабораторий на разработку новых видов красок, которые содержали бы в себе минимальное количество ), испаряющихся ежедневно в атмосферу. С переменным успехом были разработаны краски на водной основе, но исследования будут продолжаться до тех пор, пока не будут изучены все возможные варианты. Боб Инглис, директор департамента новых разработок компании BASF- Refinish, сказал: «К 1992 году мы придем или к твердой системе или к воде. Как это вижу я, скорее всего это будет краска на водной основе базового слоя, высокоплотная одноступенчатая система окраски, плотная базовая основа и прозрачные краски. Так как все варианты лаков уже были придуманы и невозможно уменьшить в них содержание летучих органических веществ (ЛОС ) до диктуемого новыми законами уровня, то производителям придется постепенно сокращать их производство, а магазинам принять этот факт».
Каким бы сомнительным ни был этот путь, лучшим способом всегда быть информированным о новинках - поддерживать отношения с близлежащим магазином автокрасок. Их работники всегда первыми узнают о глобальных переменах в автоиндустрии. Они также первыми получают новые и обновленные технические материалы о новых красках и системах, совместимых с ранее выпускаемой продукцией, нуждающейся в корректировке. Не сомневайтесь, любая технологическая новинка разрабатывается с оглядкой на ранее выпускаемую продукцию и старается быть совместима с ней, чтобы у покупателей не возникало трудностей с ремонтом.
