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AGENZIA FEDERALE SULLA REGOLAMENTAZIONE TECNICA E LA METROLOGIA
	NAZIONALE STANDARD RUSSO FEDERAZIONE	GOST R 52485- 2005 (ISO 11890-1:2000)

Materiali per pitture e vernici

DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO VOLATILE
COMPOSTI ORGANICI (COV)

Metodo della differenza

ISO 11890-1:2000 Pitture e vernici - Determinazione del contenuto di composti organici volatili (COV) - Parte 1: Metodo della differenza (MOD)

Mosca
Informazioni standard
2007

Prefazione

Gli obiettivi e i principi di standardizzazione nella Federazione Russa sono stabiliti dalla legge federale (27 dicembre 2002 n. 184-FZ “ A proposito di regolamentazione tecnica", e le regole per l'applicazione delle norme nazionali della Federazione Russa - GOST R 1.0-2004 "Normazione nella Federazione Russa Disposizioni fondamentali"

Informazioni standard

1 PREPARATO dalla società scientifica e di produzione “Spektr-Lakokraska” LLC, comitato tecnico per la standardizzazione TK 195 “Materiali per pitture e vernici” sulla base di una traduzione autentica dello standard specificato nel paragrafo 4, effettuata da VNIIKI. Numero di registrazione: 1080/ISO

2 INTRODOTTO dal Comitato Tecnico per la Normazione TC 195 “Pitture e materiali vernicianti”

3 APPROVATO ED ENTRATO IN EFFETTO con ordinanza dell'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia del 30 dicembre 2005 n. 511-st

4 La norma è modificata rispetto alla norma internazionale ISO 11890-1:2000 “Pitture e vernici. Determinazione dei composti organici volatili. Parte 1. Metodo di differenza" (ISO 11890-1:2000 "Pitture e vernici - Determinazione del contenuto di composti organici volatili (VOC) - Parte 1: Metodo di differenza"). Tuttavia non contiene riferimenti agli standard internazionali: ISO 2811-2:1997 “Pitture e vernici. Determinazione della densità. Parte 2. Metodo del corpo immerso (piombo), ISO 2811-3:1997 "Pitture e vernici. Determinazione della densità. Parte 3. Metodo oscillatorio”, ISO 2811-4:1997 “Pitture e vernici. Determinazione della densità. Metodo della pressione della vasca”, non utilizzato nella standardizzazione statale della Federazione Russa.

Il nome di questo standard è stato modificato rispetto al nome dello standard internazionale specificato per renderlo conforme a GOST R 1.5-2004 (sottosezione 3.5).

Le frasi, gli indicatori e i loro significati inclusi nel testo della presente norma per tenere conto delle esigenze dell'economia nazionale della Federazione Russa sono in corsivo

5 INTRODOTTO PER LA PRIMA VOLTA

6 REPUBBLICA. Giugno 2007

Le informazioni sulle modifiche a questo standard sono pubblicate nell'indice delle informazioni pubblicato annualmente "Norme nazionali" e il testo delle modifiche e degli emendamenti è pubblicato nell'indice delle informazioni pubblicate mensilmente "Norme nazionali". In caso di revisione, (sostituzione) o cancellazione della presente norma, il corrispondente avviso sarà pubblicato nell'indice informativo pubblicato mensilmente “Norme nazionali”. Informazioni, notifiche e testi rilevanti sono pubblicati anche nel sistema informativo pubblico - sul sito web ufficiale dell'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia su Internet

GOST R 52485-2005
(ISO 11890-1:2000)

STANDARD NAZIONALE DELLA FEDERAZIONE RUSSA

Data di introduzione - 2007-01-01

1 zona di utilizzo

Questo standard fa parte di una serie di standard per il campionamento e il test di pitture e vernici.

La norma stabilisce un metodo per determinare il contenuto di composti organici volatili (COV) negli materiali per pitture e vernici e materie prime. Questo metodo viene utilizzato quando previsto frazione di massa VOC superiore al 15%. Se previsto frazione di massa VOC dallo 0,1% al 15%, utilizzare il metodo secondo GOST R 52486.

Il metodo si basa sul presupposto che la sostanza volatile sia acqua o un composto organico. Quando altri composti inorganici volatili sono presenti nel materiale pittorico e verniciante, il loro contenuto viene determinato mediante un altro metodo più adatto e i risultati di tale determinazione vengono presi in considerazione nei calcoli.

2 Riferimenti normativi

Questo standard utilizza riferimenti normativi ai seguenti standard:

*La nota 2 è solo a scopo informativo e non è applicabile nella Federazione Russa.

3.3 composto fotochimicamente inattivo: Un composto organico che non partecipa alle reazioni fotochimiche atmosferiche (3.2, nota 2).

3.4 pronto all'uso: La condizione di un materiale che si verifica dopo che è stato miscelato nelle proporzioni corrette secondo le istruzioni del produttore e diluito, se necessario, con appropriati solventi tale che il materiale sia pronto per l'uso con un metodo approvato.

4 Essenza del metodo

Dopo aver preparato il campione, determinare frazione di massa sostanza non volatile secondo GOST R 52486, quindi il contenuto di acqua viene determinato secondo GOST 14870. Se necessario, il contenuto di composti fotochimicamente inattivi viene determinato secondo GOST R 52486. Successivamente, viene calcolato il contenuto di COV nel campione.

5 Ulteriori informazioni richieste

Per essere applicabile, il metodo di prova specificato nella presente norma deve essere integrato con le informazioni necessarie. Un elenco di informazioni aggiuntive è fornito in.

6 Campionamento

Selezionato campione medio materiale da testare (o ciascun materiale nel caso di un sistema multistrato) secondo GOST 9980.2.

Viene eseguito il controllo e ogni campione viene preparato per essere testato allo stato "pronto per l'uso" in conformità con GOST 9980.2.

7 Prove

7.1 Numero di determinazioni e condizioni di prova

Se non ci sono altre istruzioni, vengono eseguite due prove parallele ad una temperatura di (23 ± 2) °C e umidità relativa (50 ± 5)% (GOST 29317).

7.2 Definizione dei parametri

Determinare i parametri necessari per il calcolo (-) in conformità con i requisiti di 7.3-7.6. Alcuni parametri possono essere determinati dalla differenza dei loro valori a seconda della natura dei composti presenti nel campione.

7.3 Densità

Se richiesto per il calcolo (-), determinare la densità del campione secondo GOST 28513. La determinazione della densità viene effettuata ad una temperatura di (23 ± 2) °C.

7.4 Frazione in massa di sostanze non volatili

Se non diversamente specificato, la definizione frazione di massa le sostanze non volatili sono effettuate secondo GOST R 52487.

7.5 Frazione di massa dell'acqua

Determinare la frazione di massa dell'acqua in percentuale secondo GOST 14870, scegliendo i reagenti in modo tale da non interferire con l'analisi dei composti contenuti nel campione. Se la composizione di tali composti è sconosciuta, vengono sottoposti ad analisi qualitativa, ad esempio secondo GOST R 52486.

Appunti

1 I composti tipici che possono interferire con le prestazioni del test sono chetoni e aldeidi. Per selezionare i reagenti corretti, è necessario fare affidamento sulle informazioni solitamente pubblicate dai produttori.

NOTA 2 Se le proprietà del materiale da testare sono determinate con precisione ed è noto che non contiene acqua, allora la determinazione del contenuto di acqua in esso può essere omessa e considerata pari a zero.

La composizione del reagente Fischer è indicata nel documento normativo per uno specifico materiale di pittura e vernice.

7.6 Composti fotochimicamente inattivi (solo se si applica la legislazione nazionale)

7.6.1 Se il campione contiene composti organici sconosciuti, questi dovrebbero essere sottoposti ad analisi qualitativa, ad esempio secondo GOST R 52486.

7.6.2 Determinare il contenuto di composti fotochimicamente inattivi nel campione secondo GOST R 52486.

7.6.3 Determinare la densità dei composti fotochimicamente inattivi utilizzando il metodo specificato in o utilizzando i dati di riferimento pubblicati.

8 Calcolo

8.1 Disposizioni generali

Calcolare il contenuto di COV utilizzando il metodo specificato in un documento normativo per uno specifico materiale di pittura e vernice. Se la ND non specifica alcun metodo specifico, il contenuto di COV viene calcolato utilizzando il metodo 1.

Il metodo 1 è il metodo di calcolo preferito perché fornisce risultati ad alta precisione eliminando la fase di determinazione della densità (che è una potenziale fonte di ulteriori errori).

8.2 Metodo 1: frazione di massa VOC, %, nel materiale “pronto all'uso”. calcolato con la formula:

COV = 100 - N.V. - m w,(1)

dove VOC - frazione di massa COV nel materiale “pronto all'uso”, %;

N.V.- frazione di massa sostanza non volatile (),%;

m w - frazione di massa acqua (), %.

8.3 Metodo 2: concentrazione di massa COV, g/DM 3, in materiale “pronto all'uso”, calcolato con la formula:

COV = (100 - N.V.- m w) 10ρ s,(2)

dove VOC - concentrazione di massa COV nel materiale “pronto all'uso”. g/DM 3;

N.V.- frazione di massa sostanza non volatile (),%;

m w - frazione di massa acqua (), %;

ρ s è la densità del campione alla temperatura di (23 + 2) °C (), g/cm3;

10 è il fattore di conversione.

8.4 Metodo 3; concentrazione di massa COV, g/DM 3, in materiale “pronto all'uso”, esclusa l'acqua, calcolato con la formula:

,(3)

dove VOC 1 w - concentrazione di massa COV nei materiali “pronti all’uso”, esclusa l’acqua, g/DM 3;

N.V. - frazione di massa sostanza non volatile (),%;

m w - frazione di massa acqua (), %;

ρ s è la densità del campione alla temperatura di (23 ± 2) °C (), g/cm3;

ρ w è la densità dell'acqua alla temperatura di 23 °C, g/cm3; (ρ w = 0,997537 g/cm3);

8.5 Metodo 4: concentrazione di massa COV, g/DM 3, in materiale “pronto all'uso”, esclusi acqua e composti fotochimicamente inattivi (utilizzati solo se applicabile la legislazione nazionale), calcolato con la formula:

,(9)

dove VOC 1we è la concentrazione in massa di COV nel materiale “pronto all’uso”, esclusa l’acqua e i composti fotochimicamente inattivi, g/DM 3;

N.V. - frazione di massa sostanza non volatile nel campione (), %;

m w - frazione di massa acqua nel campione (), %;

m eci - frazione di massa i-esimo composto fotochimicamente inattivo (), %;

ρs- densità del campione alla temperatura (23 ± 2) °С (), g/cm3;

ρw- densità dell'acqua ad una temperatura di 23°C, g/cm3; (ρw = 0,997537 g/cm3);

ρ eci- densità dell'i-esimo composto fotochimicamente inattivo (), g/cm3;

1000 è il fattore di conversione.

9 Elaborazione dei risultati

Se i risultati di due test paralleli differiscono più di quanto specificato, il test viene ripetuto.

Viene calcolato il valore medio di due risultati affidabili di test ripetuti e il risultato è indicato nel protocollo con una precisione dell'1%.

10 Precisione

10.1 Disposizioni generali

La precisione del metodo di prova è stata determinata sulla base dei risultati di un test interlaboratorio condotto in conformità con GOST R ISO 5725-1 e GOST R ISO 5725-2. Tre diversi materiali sono stati testati in 5-7 laboratori. Alcuni dei risultati ottenuti non sono stati presi in considerazione nel calcolo della precisione di questo metodo, poiché esulano dal suo ambito di applicazione (tabella 1, nota a piè di pagina ). Frazione di massa Il COV di questi materiali era inferiore al 15%, ma sono stati testati solo per un migliore confronto con il livello di precisione fornito dal metodo di prova GOST R 52486.

10.2 Limite di ripetibilità R

Limite di ripetibilità Rè il valore al di sotto del quale si verifica il valore assoluto della differenza tra i risultati di due test separati, ciascuno dei quali è la media dei risultati di due test paralleli eseguiti su identico materiale dallo stesso operatore nello stesso laboratorio in un breve periodo di tempo , utilizzando lo stesso metodo standardizzato, dovrebbe mentire.

La ripetibilità dei risultati per cinque determinazioni replicate utilizzando questo metodo, espressa come coefficiente di variazione di ripetibilità, è dell'1%.

10.3 Limite di riproducibilità dei risultati R

Limite di riproducibilità dei risultati Rè il valore al di sotto del quale si prevede che si trovi il valore assoluto della differenza tra i risultati di due prove, ciascuna delle quali è la media dei risultati di due prove parallele ottenute su identico materiale da operatori di laboratori diversi utilizzando lo stesso metodo standardizzato .

La riproducibilità dei risultati di questo metodo, espressa come coefficiente di variazione della riproducibilità, è del 2%.

Tabella 1 – Risultati dei test interlaboratorio

Indice	Vernice per applicazione in cataforesi a)	Vernice a base acqua a)	Smalto bicomponente
Numero di laboratori
Numero di determinazioni ripetute
Frazione di massa media,%
Deviazione standard della riproducibilità
Coefficiente di variazione della riproducibilità
Deviazione standard della ripetibilità
Coefficiente di variazione della ripetibilità
a) I dati non sono stati presi in considerazione per determinare la precisione del metodo, poiché il valore medio della frazione di massa dei COV per questi materiali è inferiore al 15%.

11 Rapporto di prova

Il rapporto di prova deve contenere i seguenti dati:

b) tutte le informazioni necessarie per identificare compiutamente il materiale sottoposto a prova (nome del produttore, marchio, numero di lotto, ecc.);

c) punti di informativa integrativa di cui al punto ;

f) risultati delle prove secondo il metodo di calcolo utilizzato ( , , o );

f) qualsiasi deviazione dal metodo di prova specificato;

g) data del test.

Appendice A
(necessario)

Ulteriori informazioni richieste

Per consentire l'utilizzo del metodo specificato nella presente norma, devono essere fornite le informazioni aggiuntive elencate nel presente allegato.

Le informazioni richieste dovrebbero preferibilmente essere concordate tra le parti interessate, utilizzando come fonte, in parte o del tutto, la norma internazionale o nazionale pertinente o altro documento tecnico relativo al prodotto in prova.

Designazione e nome della norma internazionale di riferimento e simbolo del grado di conformità alla norma nazionale di riferimento

ISO 5725-2:1994 “Accuratezza (correttezza e precisione) dei metodi e dei risultati di misurazione. Parte 2. Metodo di base per determinare la ripetibilità e la riproducibilità di un metodo di misurazione standard (IDT)

GOST R 52486-2005 (ISO 11890-2:2000)

ISO 11890-2:2000 “Pitture e vernici. Determinazione dei composti organici volatili (COV). Parte 2. Metodo gascromatografico (MOD)

ISO 1513:1992 “Vernici e pitture. Controllo e preparazione dei campioni per le analisi" (MOD); ISO 15528:2000 “Pitture, vernici e materie prime per essi. Campionamento" (NEQ)

GOST 14870-77

ISO 760:1978 Determinazione dell'acqua. Metodo Karl Fischer (metodo principale)" (NEQ)

ISO 4618-1:1998 “Pitture e vernici. Termini e definizioni per pitture e vernici. Parte 1. Termini generali (NEQ)

ISO 2811-1:1997 “Pitture e vernici. Determinazione della densità. Parte 1. Metodo picnometrico" (NEQ)

GOST 29317-92

ISO 3270:1984 “Pitture, vernici e materie prime per essi. Temperatura e Umidità per Condizionamento e Test" (MOD)

Nota - In questa tabella vengono utilizzati i seguenti simboli per il grado di conformità alle norme:

IDT: standard identici;

MOD - standard modificati;

NEQ - standard non equivalenti.

Bibliografia

ASTM D 3960-98 Pratica standard per la determinazione del contenuto di composti organici volatili (VOC) di vernici e relativi rivestimenti

Parole chiave: pitture e vernici, materie prime, composti organici volatili (COV), precisione, frazione di massa, concentrazione di massa, densità, metodo differenziale, determinazione del contenuto di acqua, reagente Fischer, materiale pronto all'uso

Industria delle pitture e delle vernici. GOST R 52485-2005: Materiali per pitture e vernici. Determinazione dei composti organici volatili (COV). Metodo della differenza. OKS: Industria delle pitture e delle vernici, Pitture e vernici. norme GOST. Materiali per pitture e vernici. Definizione del contenuto.... classe=testo>

GOST R 52485-2005

Materiali per pitture e vernici. Determinazione dei composti organici volatili (COV). Metodo della differenza

GOST R 52485-2005 (ISO 11890-1:2000)
Gruppo L19

STANDARD NAZIONALE DELLA FEDERAZIONE RUSSA

Materiali per pitture e vernici

DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO DI COMPOSTI ORGANICI VOLATILI (COV).

Metodo della differenza

Materiali vernicianti. Determinazione del contenuto di composti organici volatili (COV).
Metodo della differenza

OKS 87.040
OKSTU2309

Data di introduzione 2007-01-01

Prefazione

Gli obiettivi e i principi della standardizzazione nella Federazione Russa sono stabiliti dalla legge federale del 27 dicembre 2002 N 184-FZ "Sulla regolamentazione tecnica" e le regole per l'applicazione degli standard nazionali della Federazione Russa sono GOST R 1.0-2004 "Standardizzazione in la Federazione Russa. Disposizioni fondamentali”
Informazioni standard

1 PREPARATO dalla società scientifica e di produzione "Spectrum-Lakokraska" LLC, comitato tecnico per la standardizzazione TC 195 "Materiali per vernici e vernici" sulla base di una traduzione autentica dello standard specificato nel paragrafo 4, effettuata da VNIIKI Numero di registrazione: 1080 /ISO

2 INTRODOTTO dal Comitato Tecnico per la Normazione TC 195 "Pitture e materiali vernicianti"

3 APPROVATO ED ENTRATO IN EFFETTO con Ordinanza dell'Agenzia Federale per la Regolazione Tecnica e la Metrologia del 30 dicembre 2005 N 511-st

4 La presente norma è modificata rispetto alla norma internazionale ISO 11890-1:2000 "Pitture e vernici - Determinazione dei composti organici volatili - Parte 1: Metodo delle differenze" (ISO 11890-1:2000 "Pitture e vernici - Determinazione dei composti organici volatili" (VOC) - Parte 1: Metodo di differenza"). Tuttavia, non contiene riferimenti alle norme internazionali: ISO 2811-2:1997 "Pittura e vernici. Determinazione della densità. Parte 2. Metodo di immersione del corpo (piombo)", ISO 2811-3:1997 "Pittura e vernice. Determinazione della densità. Parte 3. Metodo oscillatorio", ISO 2811-4:1997 "Pitture e vernici. Metodo della pressione della vasca", non utilizzato nella standardizzazione statale della Federazione Russa.
Il nome di questo standard è stato modificato rispetto al nome dello standard internazionale specificato per renderlo conforme a GOST R 1.5-2004 (sottosezione 3.5).
Le frasi, gli indicatori e i loro significati inclusi nel testo della presente norma per tenere conto delle esigenze dell'economia nazionale della Federazione Russa sono in corsivo

5 INTRODOTTO PER LA PRIMA VOLTA

Le informazioni sulle modifiche a questo standard sono pubblicate nell'indice delle informazioni pubblicato annualmente "Norme nazionali" e il testo delle modifiche e degli emendamenti è pubblicato nell'indice delle informazioni pubblicate mensilmente "Norme nazionali". In caso di revisione (sostituzione) o cancellazione della presente norma, il corrispondente avviso sarà pubblicato nell'indice informativo pubblicato mensilmente "Norme nazionali". Informazioni, notifiche e testi rilevanti sono pubblicati anche nel sistema informativo pubblico - sul sito web ufficiale dell'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia su Internet

1 zona di utilizzo

Questo standard fa parte di una serie di standard per il campionamento e il test di pitture e vernici.
La norma specifica un metodo per determinare il contenuto di composti organici volatili (COV) in materiali per pitture e vernici e materie prime. Questo metodo viene utilizzato quando previsto frazione di massa VOC superiore al 15%. Se previsto frazione di massa VOC dallo 0,1% al 15%, utilizzare il metodo secondo GOST R 52486.
Il metodo si basa sul presupposto che la sostanza volatile sia acqua o un composto organico. Quando altri composti inorganici volatili sono presenti nel materiale pittorico e verniciante, il loro contenuto viene determinato mediante un altro metodo più adatto e i risultati di tale determinazione vengono presi in considerazione nei calcoli.

2 Riferimenti normativi

Questo standard utilizza riferimenti normativi ai seguenti standard:
GOST R ISO 5725-1-2002 Accuratezza (correttezza e precisione) dei metodi e dei risultati di misurazione. Parte 1. Disposizioni fondamentali e definizioni
GOST R ISO 5725-2-2002 Accuratezza (correttezza e precisione) dei metodi e dei risultati di misurazione. Parte 2: Metodo di base per determinare la ripetibilità e la riproducibilità di un metodo di misurazione standard
GOST R 52486-2005 Materiali per pitture e vernici. Determinazione dei composti organici volatili (COV). Metodo gascromatografico
GOST R 52487-2005 Materiali per pitture e vernici. Determinazione della frazione in massa delle sostanze non volatili
GOST 9980.2-86 Materiali per pitture e vernici. Campionamento per test
GOST 14870-77 Prodotti chimici. Metodi di determinazione dell'acqua
GOST 28246-2005 Materiali per pitture e vernici. Termini e definizioni
GOST 28513-90 Materiali per pitture e vernici. Metodo di determinazione della densità
GOST 29317-92 Materiali per pitture e vernici e materie prime per loro. Temperatura e umidità per condizionamento e test
Nota - Quando si utilizza questo standard, è consigliabile verificare la validità degli standard di riferimento nel sistema di informazione pubblica - sul sito web ufficiale dell'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia su Internet o secondo l'indice informativo pubblicato annualmente "Nazionale Standards", pubblicata a partire dal 1° gennaio dell'anno in corso, e secondo i corrispondenti indici informativi mensili pubblicati nell'anno in corso. Se il documento di riferimento viene sostituito (modificato), quando si utilizza questo standard dovresti essere guidato dal documento sostituito (modificato). Se il documento di riferimento viene annullato senza sostituzione, la disposizione in cui viene fatto riferimento ad esso si applica nella misura in cui non incide su tale riferimento.

3 Termini e definizioni

Nella presente norma vengono utilizzati i seguenti termini con le corrispondenti definizioni:

1 Le proprietà e il numero di composti da prendere in considerazione dipendono dall'applicazione del materiale verniciante. Per ciascuna applicazione, i valori massimi ammissibili e i metodi per la determinazione o il calcolo di tali composti sono stabiliti da regolamenti o accordi.
2* Alcune normative governative limitano l'uso del termine COV solo ai composti che mostrano attività fotochimica nell'atmosfera. Qualsiasi altro composto si definisce in questo caso fotochimicamente inattivo.
[adattato, GOST 28246-2005]
________________
*La nota 2 è solo a scopo informativo e non è applicabile nella Federazione Russa.

3.3 composto fotochimicamente inattivo: Un composto organico che non partecipa alle reazioni fotochimiche atmosferiche (3.2, nota 2).

4 Essenza del metodo

Dopo aver preparato il campione, determinare frazione di massa sostanza non volatile secondo GOST R 52487, quindi il contenuto di acqua viene determinato secondo GOST 14870. Se necessario, il contenuto di composti fotochimicamente inattivi viene determinato secondo GOST R 52486. Successivamente, viene calcolato il contenuto di COV nel campione.

5 Ulteriori informazioni richieste

Per essere applicabile, il metodo di prova specificato nella presente norma deve essere integrato con le informazioni necessarie. Un elenco di informazioni aggiuntive è fornito nell'Appendice A.

6 Campionamento

Selezionato campione medio materiale da testare (o ciascun materiale nel caso di un sistema multistrato) secondo GOST 9980.2.
Viene eseguito il controllo e ogni campione viene preparato per essere testato allo stato "pronto per l'uso" in conformità con GOST 9980.2.

7 Prove

7.1 Numero di determinazioni e condizioni di prova
Se non ci sono altre istruzioni, vengono eseguiti due test paralleli ad una temperatura di (23±2) °C e umidità relativa (50±5)% (GOST 29317).

7.2 Definizione dei parametri
Determinare i parametri necessari per il calcolo (8.2-8.5) in conformità con i requisiti di 7.3-7.6. Alcuni parametri possono essere determinati dalla differenza dei loro valori a seconda della natura dei composti presenti nel campione.

7.3 Densità
Se richiesto per il calcolo (8.3-8.5), determinare la densità del campione secondo GOST 28513. La determinazione della densità viene effettuata ad una temperatura di (23±2) °C.

7.4 Frazione di massa sostanze non volatili
Se non diversamente specificato, la definizione frazione di massa le sostanze non volatili sono effettuate secondo GOST R 52487.

7.5 Frazione di massa dell'acqua
Determinare la frazione di massa dell'acqua in percentuale secondo GOST 14870, scegliendo i reagenti in modo tale da non interferire con l'analisi dei composti contenuti nel campione. Se la composizione di tali composti è sconosciuta, vengono sottoposti ad analisi qualitativa, ad esempio secondo GOST R 52486.
Appunti

La composizione del reagente Fischer è indicata nel documento normativo per uno specifico materiale di pittura e vernice.

7.6 Composti fotochimicamente inattivi(solo se si applica la legislazione nazionale)

7.6.1 Se il campione contiene composti organici sconosciuti, questi dovrebbero essere sottoposti ad analisi qualitativa, ad esempio secondo GOST R 52486.

7.6.2 Determinare il contenuto di composti fotochimicamente inattivi nel campione secondo GOST R 52486.

7.6.3 Determinare la densità dei composti fotochimicamente inattivi mediante il metodo specificato in 7.3 o utilizzando dati di riferimento pubblicati.

8 Calcolo

8.1 Disposizioni generali
Calcolare il contenuto di COV utilizzando il metodo specificato in documento normativo per uno specifico materiale di pittura e vernice. Se la ND non specifica alcun metodo specifico, il contenuto di COV viene calcolato utilizzando il metodo 1.
Il metodo 1 è il metodo di calcolo preferito perché fornisce risultati ad alta precisione eliminando la fase di determinazione della densità (che è una potenziale fonte di ulteriori errori).

8.2 Metodo 1: frazione di massa VOC, %, nel materiale “pronto all'uso”. calcolato dalla formula

Dove - frazione di massa COV nel materiale “pronto all'uso”, %;
- frazione di massa
- frazione di massa acqua (7,5),%.

8.3 Metodo 2: concentrazione di massa COV , g/DM, in materiale “pronto all'uso”. calcolato dalla formula

Dove - concentrazione di massa COV nel materiale “pronto all'uso”, g/dm;
- frazione di massa sostanza non volatile (7.4), %;
- frazione di massa acqua (7,5), %;
g/cm;
- fattore di conversione

8.4 Metodo 3: concentrazione di massa COV , g/DM, in materiale “pronto all’uso”, esclusa l’acqua, calcolato dalla formula

Dove - concentrazione di massa COV nei materiali “pronti all’uso” esclusa l’acqua, g/DM;
- frazione di massa sostanza non volatile (7.4), %;
- frazione di massa acqua (7,5), %;
- densità del campione alla temperatura (23±2) °C (7,3), g/cm;
g/cm; (0,997537 g/cm);
- coefficiente di conversione

8.5 Metodo 4: concentrazione di massa di COV, g/DM, in materiale “pronto all'uso”, esclusi acqua e composti fotochimicamente inattivi (utilizzati solo se applicabile la legislazione nazionale), calcolato dalla formula

Dove - concentrazione di massa COV nei materiali “pronti all’uso”, esclusi acqua e composti fotochimicamente inattivi, g/DM;
- frazione di massa sostanza non volatile nel campione (7.4), %;
- frazione di massa acqua nel campione (7,5), %;
- frazione di massa-esimo composto fotochimicamente inattivo (7.6), %;
- densità del campione alla temperatura (23±2) °C (7,3), g/cm;
- densità dell'acqua ad una temperatura di 23°C, g/cm; (0,997537 g/cm);
- densità del settimo composto fotochimicamente inattivo (7.6.3), g/cm;
- fattore di conversione.

9 Elaborazione dei risultati

Se i risultati di due prove parallele differiscono più di quanto specificato al punto 10.2, la prova viene ripetuta.
Viene calcolato il valore medio di due risultati affidabili di test ripetuti e il risultato è indicato nel protocollo con una precisione dell'1%.

10 Precisione

10.1 Disposizioni generali
La precisione del metodo di prova è stata determinata sulla base dei risultati di un test interlaboratorio condotto in conformità con GOST R ISO 5725-1 e GOST R ISO 5725-2. Tre diversi materiali sono stati testati in 5-7 laboratori. Alcuni dei risultati ottenuti non sono stati presi in considerazione nel calcolo della precisione di questo metodo, poiché esulano dal suo ambito di applicazione (Tabella 1, nota a). Frazione di massa Il COV di questi materiali era inferiore al 15%, ma sono stati testati solo per un migliore confronto con il livello di precisione fornito dal metodo di prova GOST R 52486.

Tabella 1 – Risultati dei test interlaboratorio

Indice	Vernice per applicazione in cataforesi*	In uno- vernice a dispersione*	A due cerchi forgiatura vernice
Numero di laboratori
Numero di determinazioni ripetute
Valore medio frazione di massa, %
Deviazione standard della riproducibilità
Coefficiente di variazione della riproducibilità
Deviazione standard della ripetibilità
Coefficiente di variazione della ripetibilità
* I dati non sono stati presi in considerazione per determinare la precisione del metodo, a partire dal valore medio frazione di massa I COV per questi materiali sono inferiori al 15%.

10.2 Limite di ripetibilità
Il limite di ripetibilità è il valore al di sotto del quale il valore assoluto della differenza tra i risultati di due prove separate, ciascuna delle quali è la media dei risultati di due prove parallele eseguite su identico materiale dallo stesso operatore nello stesso laboratorio in un breve periodo periodo di tempo utilizzando lo stesso metodo standardizzato, dovrebbe mentire.
La ripetibilità dei risultati per cinque determinazioni replicate utilizzando questo metodo, espressa come coefficiente di variazione di ripetibilità, è dell'1%.

10.3 Limite di riproducibilità dei risultati
Il limite di riproducibilità è il valore al di sotto del quale il valore assoluto della differenza tra i risultati di due prove, ciascuna delle quali è la media dei risultati di due prove parallele ottenute su identico materiale da operatori di laboratori diversi utilizzando lo stesso metodo standardizzato, è ci si aspetta che menta.
La riproducibilità dei risultati di questo metodo, espressa come coefficiente di variazione della riproducibilità, è del 2%.

11 Rapporto di prova

Il rapporto di prova deve contenere i seguenti dati:

b) tutte le informazioni necessarie per identificare compiutamente il materiale sottoposto a prova (nome del produttore, marchio, numero di lotto, ecc.);

c) le ulteriori informazioni di cui all'Allegato A;

e) risultati dei test in conformità al punto 8, metodo di calcolo utilizzato (8.2, 8.3, 8.4 o 8.5);

f) qualsiasi deviazione dal metodo di prova specificato;

g) data del test.

Appendice A (obbligatorio). Ulteriori informazioni richieste

Appendice A
(necessario)

Per consentire l'utilizzo del metodo specificato nella presente norma, devono essere fornite le informazioni aggiuntive elencate nel presente allegato.
Le informazioni richieste dovrebbero preferibilmente essere concordate tra le parti interessate, utilizzando come fonte, in parte o del tutto, la norma internazionale o nazionale pertinente o altro documento tecnico relativo al prodotto in prova.

a) Composto(i) organico(i) il cui contenuto deve essere determinato (se noto).

b) Metodi analitici da utilizzare per identificare questi composti.

c) Composti organici (elenco a) fotochimicamente inattivi (7.6).

d) Metodo di calcolo utilizzato (sezione 8).

Appendice B (per riferimento). Informazioni sulla conformità degli standard internazionali di riferimento con gli standard nazionali della Federazione Russa utilizzati in questo standard come riferimenti normativi

Appendice B
(Informativo)

Tabella B.1

Designazione della norma nazionale di riferimento della Federazione Russa	Designazione e nome della norma internazionale di riferimento e un simbolo che indica il grado di conformità al riferimento norma nazionale
GOST RISO 5725-1-2002	ISO 5725-1:1994 "Accuratezza (correttezza e precisione) dei metodi e dei risultati di misurazione - Parte 1: Fondamenti e definizioni" (IDT)
GOST RISO 5725-2-2002	ISO 5725-2:1994 "Accuratezza (correttezza e precisione) dei metodi e dei risultati di misurazione - Parte 2: Metodo di base per determinare la ripetibilità e la riproducibilità di un metodo di misurazione standard" (IDT)
GOST R52486-2005 (ISO 11890-2:2000)	ISO 11890-2:2000 "Pitture e vernici - Determinazione dei composti organici volatili (COV) - Parte 2: Metodo gascromatografico" (MOD)
GOST R 52487-2005 (ISO 3251:2003)	ISO 3251:2003 "Pitture, vernici e materie plastiche - Determinazione delle sostanze non volatili" (MOD)
GOST 9980.2-86	ISO 1513:1992 "Vernici e pitture - Ispezione e preparazione dei provini" (MOD); ISO 15528:2000 "Pitture, vernici e materie prime per essi - Campionamento" (NEQ)
GOST 14870-77	ISO 760:1978 Determinazione dell'acqua - Metodo Karl Fischer (metodo base) (NEQ)
GOST 28246-2005	ISO 4618-1:1998 "Pitture e vernici - Termini e definizioni per pitture e vernici - Parte 1: Termini generali" (NEQ)
GOST 28513-90	ISO 2811-1:1997 "Pitture e vernici - Determinazione della densità - Parte 1: Metodo picnometrico" (NEQ)
GOST 29317-92	ISO 3270:1984 "Pitture, vernici e relative materie prime - Temperatura e umidità per condizionamento e prova" (MOD)
Nota: questa tabella utilizza le seguenti convenzioni per il grado di conformità agli standard: - IDT - standard identici; - MOD - norme modificate; - NEQ - norme non equivalenti.

Bibliografia

ASTM D3960-98

Pratica standard per determinare il contenuto di composti organici volatili (VOC) di vernici e relativi rivestimenti

GOST R52486-2010
(ISO 11890-2:2006)

Gruppo L19

STANDARD NAZIONALE DELLA FEDERAZIONE RUSSA

Materiali per pitture e vernici

DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO DI COMPOSTI ORGANICI VOLATILI (COV).

Metodo gascromatografico

Materiali vernicianti. Determinazione del contenuto di composti organici volatili (COV). Metodo gascromatografico

OKS 87.040
OKSTU2309

Data di introduzione 2011-07-01

Prefazione

1 PREPARATO DA OJSC "Società di ricerca e produzione "Spectrum LK" sulla base di una traduzione autentica in russo dello standard specificato nel paragrafo 4, effettuata da FSUE "STANDARTINFORM"

2 INTRODOTTO dal Comitato Tecnico per la Normazione TC 195 "Pitture e materiali vernicianti"

3 APPROVATO ED ENTRATO IN EFFETTO con ordinanza dell'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia del 30 novembre 2010 N 796-st

4 La presente norma è modificata rispetto alla norma internazionale ISO 11890-2:2006* "Pitture e vernici - Determinazione dei composti organici volatili (COV) - Parte 2: Metodo gascromatografico" (ISO 11890-2:2006 "Pitture e vernici - Determinazione del contenuto di composti organici volatili (COV) - Parte 2: Metodo gascromatografico"). Allo stesso tempo, le parole e le frasi aggiuntive incluse nel testo della presente norma per tenere conto delle esigenze dell'economia nazionale della Federazione Russa e delle peculiarità della standardizzazione nazionale russa sono evidenziate in grassetto corsivo con una continua sottolineatura a linea orizzontale.
________________
* L'accesso ai documenti internazionali e stranieri può essere ottenuto seguendo il collegamento. - Nota del produttore del database.

La tabella 1 “Risultati dei test interlaboratorio” contenente i dati di riferimento è stata esclusa dalla sezione 12

5 INVECE GOST R 52486-2005 (ISO 11890-2:2000)

Le informazioni sulle modifiche a questo standard sono pubblicate nell'indice delle informazioni pubblicato annualmente "Norme nazionali" e il testo delle modifiche e degli emendamenti è pubblicato nell'indice delle informazioni pubblicate mensilmente "Norme nazionali". In caso di revisione (sostituzione) o cancellazione della presente norma, il corrispondente avviso sarà pubblicato nell'indice informativo pubblicato mensilmente "Norme nazionali". Informazioni, notifiche e testi rilevanti sono pubblicati anche nel sistema informativo pubblico - sul sito web ufficiale dell'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia su Internet

1 zona di utilizzo

La norma specifica un metodo gascromatografico per la determinazione dei composti organici volatili (COV) in materiali per pitture e vernici (materiali per pitture e vernici) e materie prime. Questo metodo viene utilizzato per previsto frazione di massa COV dallo 0,1% al 15%. Se lo scopo frazione di massa VOC superiore al 15%, applicare il metodo secondo GOST R 52485.

Il metodo si basa sul presupposto che le sostanze volatili siano composti organici o acqua. Quando in LKM sono presenti composti inorganici volatili, il loro contenuto è determinato con un altro metodo e i risultati ottenuti vengono presi in considerazione nei calcoli.

2 Riferimenti normativi

Questo standard utilizza riferimenti normativi ai seguenti standard:

GOST R 52485-2005 (ISO 11890-1:2000) Materiali per pitture e vernici. Determinazione dei composti organici volatili (COV). Metodo della differenza (ISO 11890-1:2000 "Pitture e vernici - Determinazione dei composti organici volatili (COV) - Parte 1: Metodo delle differenze", MOD)

GOST R 53654.1-2009 (ISO 2811-1:1997) Metodo per determinare la densità. Parte 1. Metodo picnometrico (ISO 2811-1:1997 "Pitture e vernici - Determinazione della densità - Parte 1: Metodo picnometrico", MOD)

GOST 9980.2-86 (ISO 842-84, ISO 1512-74, ISO 1513-80) Materiali per pitture e vernici. Campionamento per test (ISO 842-84 "Materie prime per la fabbricazione di vernici e pitture - Campionamento", MOD; ISO 1512-74 "Pitture e vernici - Campionamento", MOD; ISO 1513-80 "Pitture e vernici - Ispezione e preparazione dei provini " , MODO)

GOST 14870-77 Prodotti chimici. Metodi di determinazione dell'acqua (ISO 760:1978 Determinazione dell'acqua - Metodo Karl Fischer (metodo generale), NEQ)

Nota - Quando si utilizza questo standard, è consigliabile verificare la validità degli standard di riferimento nel sistema di informazione pubblica - sul sito web ufficiale dell'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia su Internet o secondo l'indice informativo pubblicato annualmente "Nazionale Standards", pubblicata a partire dal 1° gennaio dell'anno in corso, e secondo i corrispondenti indici informativi mensili pubblicati nell'anno in corso. Se lo standard di riferimento viene sostituito (modificato), quando si utilizza questo standard dovresti essere guidato dallo standard sostitutivo (modificato). Se la norma di riferimento viene annullata senza sostituzione, la disposizione in cui ad essa è fatto rinvio si applica nella parte che non pregiudica tale rinvio.

3 Termini e definizioni

Nella presente norma vengono utilizzati i seguenti termini con le corrispondenti definizioni:

3.1 composto organico volatile; COV: qualsiasi composto organico avente un punto di ebollizione iniziale inferiore o uguale a 250 °C, misurato a pressione normale 101,3 kPa.

3.3 materiale per pitture e vernici, pronto per l'uso: LMB dopo averlo miscelato, se necessario, con altri componenti e diluito con apposito solventi e/o diluenti in conformità ai documenti normativi (ND) o ai documenti tecnici (TD) , pronto per essere applicato con l'apposita modalità di verniciatura.

4 Essenza del metodo

Nel campione LMB, pronto per l'uso, il VOC viene separato mediante gascromatografia. Viene utilizzato un sistema di introduzione del campione caldo o freddo, a seconda del tipo di materiale da testare. È preferibile un sistema di introduzione del campione caldo.

Una volta identificati i composti, le loro quantità vengono calcolate dalle aree dei picchi utilizzando uno standard interno.

A seconda del tipo di cromatografo, è possibile determinare il contenuto di acqua.

Il contenuto totale di COV nel LMB , pronto per l'uso.

5 Ulteriori informazioni richieste

Il metodo specificato nella presente norma richiede informazioni aggiuntive fornite nell'Allegato A.

6 Attrezzature

6.1 Gascromatografo

Il dispositivo viene installato e utilizzato secondo le istruzioni del produttore. Tutte le parti del dispositivo a contatto con il campione di prova devono essere realizzate in un materiale (ad esempio vetro) resistente al campione, vale a dire da un materiale che non reagirà chimicamente con esso.

6.2 Sistema di introduzione del campione

6.2.1 Generale

Utilizzare uno dei due tipi di input - secondo 6.2.2 o 6.2.3.

6.2.2 Sistema di introduzione del campione a caldo con divisore di flusso (sistema preferito)

L'apparecchio deve essere dotato di evaporatore, la cui temperatura deve essere controllata con una precisione di 1 °C, e di divisore di flusso. È necessario poter regolare e controllare la ripartizione dei flussi. Il rivestimento del divisore di flusso deve contenere lana di vetro trattata con silano per trattenere i componenti non volatili. La progettazione del dispositivo deve prevedere la possibilità di pulire il liner e riempirlo con un nuovo imballaggio in lana di vetro o, se necessario, sostituirlo con uno nuovo. Ciò è dovuto alla necessità di eliminare gli errori causati dall’accumulo di sostanze filmogene o pigmenti (cioè adsorbimento dei composti). La comparsa dell'adsorbimento è indicata dalla comparsa di code sui picchi, particolarmente pronunciate nel caso di componenti poco volatili.

6.2.3 Sistema di introduzione del campione freddo con divisore di flusso

Il sistema di introduzione del campione freddo deve essere dotato di un riscaldatore con una temperatura programmabile che va dalla temperatura ambiente a 300 °C e deve avere un ingresso nel divisore di flusso realizzato in materiale inerte, come il vetro. Il divisore di flusso deve essere riempito con lana di vetro trattata con silano e mantenuto in condizioni operative come specificato in 6.2.2. È necessario essere in grado di regolare e controllare la divisione del flusso.

La precisione del metodo può essere aumentata se il sistema di introduzione del campione, soprattutto nel caso di iniezione a caldo, è collegato ad una pipetta automatica. È necessario seguire le istruzioni del produttore del dispositivo quando si utilizza il dispenser automatico.

6.2.4 Selezione del sistema di introduzione del campione

La scelta tra sistemi di introduzione del campione caldo e freddo dipende dal tipo di materiale da testare. Un sistema a piombo freddo deve essere utilizzato per materiali che rilasciano sostanze che causano sovrapposizione dei picchi ad alte temperature.

Il verificarsi di reazioni di scissione o decomposizione può essere determinato da cambiamenti nel cromatogramma (ad esempio, la comparsa di picchi sconosciuti e un aumento o diminuzione delle dimensioni dei picchi) a diverse temperature dell'evaporatore.

Il sistema di introduzione del campione a caldo copre tutti i componenti volatili del campione, i prodotti di degradazione delle sostanze filmogene e gli additivi. I prodotti di decomposizione di sostanze filmogene o additivi identici ai componenti del materiale possono essere separati mediante un sistema di iniezione a freddo poiché vengono successivamente eluiti mediante un aumento programmato della temperatura dell'evaporatore.

Il sistema di introduzione del campione deve essere specificato nella ND o nel TD per uno specifico materiale di verniciatura.

6.3 Termostato

Il termostato deve fornire il riscaldamento ad una temperatura compresa tra 40 °C e 300 °C sia in modalità isotermica che in condizioni di variazione di temperatura programmabile. Deve mantenere la temperatura entro ±1 °C. La temperatura finale del programma di riscaldamento non deve superare la temperatura massima di esercizio della colonna (6.5).

6.4 Rivelatore

È possibile utilizzare uno qualsiasi dei tre rilevatori seguenti o altri rilevatori idonei per la determinazione dei COV.

6.4.1 Rivelatore a ionizzazione di fiamma (FID), funzionante a temperature fino a 300 °C. Per evitare la formazione di condensa, la temperatura del rilevatore dovrebbe essere almeno 10 °C superiore alla temperatura massima del forno. L'alimentazione del gas del rivelatore, il volume di iniezione del campione, il rapporto di suddivisione e il controllo del guadagno devono essere ottimizzati in modo che i segnali (aree di picco) utilizzati per il calcolo siano proporzionali alla quantità di materiale.

6.4.2 Spettrometro di massa, laureato e un rilevatore sintonizzato o altro rilevatore selettivo di massa.

6.4.3 Spettrometro infrarosso a trasformata di Fourier, calibrato secondo le istruzioni del produttore .

6.5 Colonna capillare

La colonna deve essere realizzata in vetro o silice fusa.

È stato dimostrato che colonne di lunghezza sufficiente, diametro interno massimo di 0,32 mm, rivestite con un film di polidimetilsilossano o polietilenglicole di spessore adeguato hanno una buona capacità di separazione per la separazione dei COV.

La fase stazionaria e la lunghezza della colonna devono essere selezionate per fornire la separazione richiesta (Appendice B, esempi).

La combinazione di lunghezza della colonna, programma di temperatura e tracciante viene selezionata in modo tale che i punti di ebollizione dei COV nel campione siano inferiori al punto di ebollizione del tracciante, vale a dire I COV dovrebbero eluire prima del tracciante e i non COV dovrebbero eluire dopo il tracciante. Quando si utilizza una fase stazionaria polare per determinare i COV, si consiglia di utilizzare i traccianti elencati in 7.4 in combinazione con una colonna DB-1301 o equivalente lunga almeno 60 m, diametro interno di 0,32 mm e spessore della pellicola di 1 µm.

La lunghezza, il diametro interno della colonna e lo spessore del film devono essere indicati nel ND o nel TD per uno specifico materiale di verniciatura.

6.6 Attrezzature per analisi qualitative

Quando i componenti separati vengono identificati utilizzando un rilevatore selettivo di massa o uno spettrometro FT-IR, questi strumenti devono essere collegati al gascromatografo e utilizzati secondo le istruzioni del produttore.

6.7 Siringa per campioni

La capacità della siringa deve essere almeno il doppio del volume del campione iniettato nel gascromatografo.

6.8 Registratore

I registratori di compensazione vengono utilizzati per registrare il cromatogramma.

6.9 Integratore

Per misurare le aree di picco viene utilizzato un sistema di elaborazione elettronica dei dati (integratore o computer). I parametri di integrazione per la calibrazione e l'analisi devono essere identici.

6.10 Contenitori dei campioni

Usa i contenitori (beute, provette, bottiglie), realizzati con materiali chimicamente resistenti, come il vetro, che devono chiudersi ermeticamente.

6.11 Filtri antigas

I tubi di collegamento del gascromatografo devono essere dotati di filtri per assorbire le impurità residue nei gas alimentati (6.12).

6.12 Gas

6.12.1 Gas di trasporto: elio, azoto o idrogeno secchi e privi di ossigeno con una purezza di almeno 99,996% vol.

6.12.2 Gas per alimentare il rilevatore: idrogeno con purezza pari ad almeno il 99,999% vol. e aria priva di composti organici.

6.12.3 Gas ausiliario: azoto o elio della stessa purezza del gas di trasporto.

7 reagenti

7.1 Riferimento interno

Lo standard interno deve essere una sostanza non presente nel campione e completamente separata dagli altri componenti nel cromatogramma. Deve essere inerte rispetto ai componenti del campione, stabile nell'intervallo di temperature richiesto e di purezza nota. L'ho deciso per molti materiali di verniciatura Composti adatti includono isobutanolo e dietilenglicole dimetiletere. Di solito lo standard interno viene selezionato sperimentalmente .

Lo standard interno deve essere specificato nella ND o nel TD per uno specifico materiale di verniciatura.

7.2 Collegamenti per la laurea

I composti utilizzati per la calibrazione devono avere una purezza pari ad almeno il 99% in peso. o essere di purezza nota.

La connessione per la calibrazione deve essere specificata nel ND o nel TD per un materiale specifico.

7.3 Solvente diluente

Per diluire il campione viene utilizzato un solvente organico. Deve avere una purezza pari ad almeno il 99% in peso. o essere di purezza nota. Il solvente non deve contenere composti che producono picchi che si sovrappongono nel cromatogramma. Il solvente viene sempre testato separatamente per rilevare la contaminazione e la possibile sovrapposizione dei picchi, soprattutto quando si analizzano sostanze in traccia. Il solvente deve essere specificato nella DN o nel TD per uno specifico materiale di verniciatura .

NOTA È stato riscontrato che solventi come metanolo e tetraidrofurano soddisfano questi requisiti.

7.4 Etichettatura della sostanza

Per la determinazione dei COV è necessario utilizzare un tracciante di purezza nota e punto di ebollizione pari al limite massimo (250 ± 3) °C.

Esempio - Come sostanza per l'etichettatura è possibile utilizzare: per i sistemi non polari - tetradecano, che ha un punto di ebollizione di 252,6 °C; per i sistemi polari - dietil adipato, che ha un punto di ebollizione di 251 °C.

8 Campionamento

Selezionato campione medio di vernice (o ciascun materiale nel caso di un sistema multistrato) secondo GOST 9980.2.

Controllo e preparazione di ciascun campione - in conformità con GOST 9980.2.

9 Prove

9.1 Determinazione della densità

La densità del campione di prova viene determinata secondo GOST R 53654.1, se richiesto per il calcolo (10.3, 10.4). La determinazione della densità viene effettuata ad una temperatura di (23±2) °C, .

9.2 Determinazione della frazione di massa dell'acqua

La frazione di massa dell'acqua viene determinata in percentuale secondo GOST 14870 (metodo 2), scegliendo i reagenti in modo tale da non interferire con l'analisi dei composti contenuti nel campione. Se i composti sono sconosciuti, vengono determinati mediante analisi qualitativa (9.4).

Appunti

2 Se le proprietà del materiale da testare sono determinate con precisione ed è noto che non contiene acqua, è possibile omettere la determinazione del contenuto di acqua in questo materiale, assumendolo uguale a zero.

Il reagente Fischer* utilizzato deve essere indicato nel ND o nel TD per un materiale specifico.
_________________
* Il testo del documento corrisponde all'originale. - Nota del produttore del database.

9.3 Condizioni per la determinazione gascromatografica

9.3.1 Le condizioni per la determinazione gascromatografica dei COV dipendono dal materiale da testare e dovrebbero essere ottimizzate ogni volta utilizzando una miscela di calibrazione nota (Appendice B, che fornisce esempi di condizioni utilizzate per i sistemi di iniezione di campioni caldi e freddi).

9.3.2 Il volume di iniezione del campione e il rapporto di suddivisione devono essere coordinati in modo da non superare la capacità della colonna e rimanere entro l'intervallo lineare del rilevatore. Picchi asimmetrici indicano che il sistema gascromatografico è sovraccarico.

9.4 Analisi qualitativa del prodotto

9.4.1 Se i composti organici nel materiale sono sconosciuti, vengono determinati mediante analisi qualitativa. Il gascromatografo più preferito per questo scopo è un gascromatografo accoppiato ad un rivelatore selettivo di massa o uno spettrometro FTIR (6.6) programmato con le stesse impostazioni di quelle specificate in 10.3.

9.5 Laurea

9.5.1 Se sono disponibili connessioni adeguate, il fattore di correzione viene determinato utilizzando la seguente procedura.

9.5.1.1 Pesare nel contenitore (6.10) con l'approssimazione di 0,1 mg i composti organici determinati in 9.4 in quantità che devono corrispondere al loro contenuto nel campione di prova.

Pesare la stessa quantità di standard interno (7.1) nel contenitore, diluire la miscela con solvente (7.3) e iniettarla nel cromatografo nelle stesse condizioni del campione da analizzare.

9.5.1.2 Ottimizzare le impostazioni del dispositivo in conformità con 9.3.

9.5.1.3 Reintrodurre la quantità necessaria della miscela di calibrazione nel gascromatografo. Calcola i fattori di correzione per ciascuno dei composti utilizzando la formula

dov'è la massa del th composto nella miscela di calibrazione, g;

- area di picco dello standard interno;

- massa dello standard interno nella miscela di calibrazione, g;

-area di picco del composto.

9.5.2 Se i picchi risultanti non possono essere identificati o i composti non sono disponibili, i fattori di correzione devono essere considerati pari a 1,0.

9.6 Preparazione di un campione di materiali vernicianti, pronti per l'uso

Da 1 a 3 g di campione vengono pesati nel contenitore con una precisione di 0,1 mg e lo standard interno in una quantità che deve corrispondere al contenuto del materiale di prova nel contenitore viene diluito con la quantità appropriata di solvente, il contenitore viene accuratamente chiuso e il contenuto è mescolato.

NOTA I campioni contenenti pigmenti o altri componenti che interferiscono con il test possono essere separati mediante centrifugazione.

9.7 Determinazione quantitativa del contenuto di COV

9.7.1 Configurare le impostazioni del cromatografo come durante l'ottimizzazione della calibrazione.

9.7.2 Utilizzando un'analisi gascromatografica separata, determinare il tempo di ritenzione della sostanza tracciante. Questo tempo di ritenzione determina il punto limite della somma per il calcolo del contenuto di COV dal cromatogramma. Utilizzare una colonna che fornisca i periodi di eluizione relativi al punto di ebollizione.

9.7.3 Iniettare da 0,1 a 1 mm del campione di prova nel gascromatografo e registrare il cromatogramma. Le aree dei picchi vengono determinate per tutti i composti con un tempo di ritenzione più breve rispetto alle sostanze indicate nell'etichetta.

Calcolare la massa di ciascun composto, g, presente in 1 g LMB , secondo la formula

dov'è il fattore di correzione per la esima connessione (9.5.1.3);

Area di picco del X composto;

Massa dello standard interno nel campione di prova (9.6), g;

Massa del campione di prova (9.6), g;

Area del picco di riferimento interno.

Nota: alcuni solventi, come la nafta, producono picchi multipli quando vengono eluiti. Con la maggior parte degli integratori di registrazione, l'area totale del picco può essere sommata ed elaborata come un picco singolo se in quell'intervallo non vengono eluiti altri composti. Se il progetto dell'integratore non prevede tale operazione in modalità automatica, l'area totale viene sommata manualmente. Quindi la formula sopra può essere utilizzata per determinare la quantità di solvente nel campione di prova.

9.7.4 Effettuare due determinazioni parallele.

10 calcoli

10.1 Disposizioni generali

Calcolare il valore medio del contenuto di COV come media aritmetica di due risultati di determinazioni parallele secondo il metodo stabilito in ND o TD per un materiale di verniciatura specifico . Se dentro ND o TD Se non viene specificato alcun metodo specifico, il contenuto di COV viene calcolato utilizzando il Metodo 1.

Il metodo 1 è quello maggiormente preferito poiché fornisce risultati altamente accurati grazie all'assenza dell'operazione di determinazione della densità (che è una potenziale fonte di ulteriori errori).

10.2 Metodo 1. Frazione di massa COV,%, in LKM , pronto per l'uso, calcolato dalla formula

100 è il fattore di conversione.

10.3 Metodo 2. Concentrazione di massa COV, g/DM , V LMB , pronto per l'uso, calcolato dalla formula

dove 1000 è il fattore di conversione;

- massa dell'esimo composto in 1 g del campione in esame (9.7.3), g;

a meno che non siano specificate altre condizioni (9.1), g/cm .

10.4 Metodo 3. Concentrazione di massa COV, g/DM , in LKM , pronto all'uso, a basso contenuto d'acqua, calcolato dalla formula

dove è la massa dell'esimo composto in 1 g del campione in esame (9.7.3), g;

Densità del campione di prova ad una temperatura di (23±2) °C, a meno che non siano specificate altre condizioni (9.1), g/cm ;

Massa d'acqua in 1 g di campione (9.2), g;

Densità dell'acqua alla temperatura (23±2) °C (0,997537 g/cm ), a meno che non siano specificate altre condizioni, g/cm ;

1000 - fattore di conversione;

Densità del campione di prova ad una temperatura di (23±2) °C, a meno che non siano specificate altre condizioni (9.1), g/cm .

11 Elaborazione dei risultati

Se i risultati di due prove parallele differiscono di un valore maggiore di quanto specificato al punto 12.2, la prova viene ripetuta.

Calcolare la media di due risultati validi di test ripetuti. Se i valori frazione di massa più dell'1%, vengono indicati nel protocollo con una precisione dello 0,1%. Se i valori frazione di massa inferiori o uguali all'1%, allora sono indicati nel protocollo con una precisione dello 0,01%.

12 Precisione

12.1 Limite di ripetibilità

Il limite di ripetibilità è il valore al di sotto del quale il valore assoluto della differenza tra i risultati di due prove separate, ciascuna delle quali è la media dei risultati di due prove parallele eseguite su identico materiale dallo stesso operatore nello stesso laboratorio in un breve periodo periodo di tempo utilizzando lo stesso metodo standardizzato, si prevede che mentono i test.

Il limite di ripetibilità per cinque determinazioni replicate di questo metodo, espresso come coefficiente di variazione di ripetibilità, varia dall'1% all'8%.

12.2 Limite di riproducibilità dei risultati

Il limite di riproducibilità è il valore al di sotto del quale il valore assoluto della differenza tra i risultati di due test, ciascuno dei quali è la media dei risultati di due test paralleli ottenuti su materiale identico da operatori diversi in laboratori diversi utilizzando lo stesso metodo di prova standardizzato , dovrebbe mentire.

Il limite di riproducibilità per questo metodo, espresso come coefficiente di variazione della riproducibilità, varia dal 2% all'11%.

13 Rapporto di prova

Il rapporto di prova deve contenere:

b) informazioni necessarie per identificare il materiale sottoposto a prova (nome del produttore, marchio, numero di lotto, ecc.);

c) le ulteriori informazioni di cui all'Allegato A;

e) risultati dei test secondo il punto 9, metodo di calcolo utilizzato (10.2-10.4);

f) qualsiasi deviazione dal metodo di prova specificato;

g) data del test.

Appendice A (obbligatorio). Ulteriori informazioni richieste

Appendice A
(necessario)

L'applicazione di questo metodo di prova è possibile solo quando si utilizzano i punti da a) a d) riportati nel presente allegato.

Le informazioni richieste possono essere oggetto di accordo tra le parti interessate o possono essere ottenute in tutto o in parte dalla presente norma o da altri documenti relativi al materiale sottoposto a prova.

a) Composto(i) organico(i) il cui contenuto(i) deve essere determinato (Sezione 9).

b) Condizioni in cui deve essere effettuata la prova (clausola 9).

c) La sostanza tracciante utilizzata (7.4).

d) Metodo di calcolo utilizzato (sezione 10).

Appendice B (per riferimento). Esempi di condizioni per determinazioni gascromatografiche

Appendice B
(Informativo)

B.1 Iniezione a caldo di materiale disperso in acqua


Temperatura del dispenser:
*Divisore di flusso:*	rapporto di flusso - 1:40;
	volume di ingresso - 0,5 mm, ingresso automatico.
	temperatura iniziale - 100 °C;
	tempo di mantenimento in modalità isotermica - 1 minuto;
	velocità di riscaldamento - 20 °C/min;
	temperatura finale - 260 °C;
	tempo di tenuta in modalità isotermica - 21 minuti.
Temperatura del rilevatore:
Gas di trasporto:
	pressione all'ingresso della colonna - 124 kPa;
	velocità del flusso distribuita linearmente: 27,3 cm/s con una temperatura del termostato di 100 °C.
	lunghezza - 60 m;
	diametro interno - 0,32 mm;

	spessore del film - 1 micron.

B.2 Ingresso freddo di materiale disperso in acqua


	temperatura di ingresso - 30 °C;
	velocità di riscaldamento - 10 °C/s;

	tempo di attesa - 10 s;
	velocità di riscaldamento - 10 °C/s;
	seconda temperatura di mantenimento - 260 °C;
	tempo di esposizione - 240 s.
*Divisore di flusso:*	rapporto di flusso - 1:20;
	volume di ingresso - 0,2 mm.
Programma di temperatura del termostato:	temperatura iniziale - 50 °C;
	velocità di riscaldamento - 8 °C/min;
	temperatura finale - 240 °C;

Temperatura del rilevatore:
Gas di trasporto:	idrogeno;
	la pressione all'ingresso della colonna è 150 kPa.
	lunghezza - 50 m;
	diametro interno - 0,32 mm;
	film - polidimetilsilossano;
	spessore del film - 1,0 micron.

B.3 Iniezione a caldo di materiale privo di acqua


Temperatura del dispenser:
*Divisore di flusso:*	rapporto di portata -1:100;
	volume di ingresso - 0,2 mm, ingresso automatico.
Programma di temperatura del termostato:
	velocità di riscaldamento - 3 °C/min;

	tempo di tenuta in modalità isotermica - 15 minuti.
Temperatura del rilevatore:
Gas di trasporto:
	pressione all'ingresso della colonna - 150 kPa;
	diametro interno - 0,2 mm;
	film - polidimetilsilossano;
	spessore del film - 0,25 micron.

B.4 Iniezione a freddo di materiale privo di acqua


Programma di temperatura del sistema di immissione del freddo:	temperatura di ingresso - 40 °C;
	velocità di riscaldamento - 10 °C/s;
	prima temperatura di mantenimento - 100 °C;
	tempo di attesa - 10 s;
	velocità di riscaldamento - 10 °C/s;
	seconda temperatura di mantenimento - 250 °C;
	tempo di esposizione - 200 s.
*Divisore di flusso:*	rapporto di flusso - 1:20;
	volume di ingresso - 0,2 mm.
Programma di temperatura del termostato:	temperatura iniziale - 40 °C;
	velocità di riscaldamento - 3 °C/min;
	temperatura finale - 175 °C;
	tempo di tenuta in modalità isotermica - 10 minuti.
Temperatura del rilevatore:
Gas di trasporto:
	la pressione all'ingresso della colonna è 170 kPa.
	lunghezza - 50 m;
	diametro interno - 0,32 mm;
	film - polidimetilsilossano;
	spessore del film - 0,25 micron.

Testo del documento elettronico
preparato da Kodeks JSC e verificato rispetto a:
pubblicazione ufficiale
M.: Standardinform, 2011

Prefazione

Gli obiettivi e i principi della standardizzazione nella Federazione Russa sono stabiliti dalla Legge Federale del27 dicembre 2002 n.184-FZ“Sulla regolamentazione tecnica” e le regole per l'applicazione degli standard nazionali della Federazione Russa sono GOST R 1.0-2004 “Standardizzazione nella Federazione Russa. Disposizioni fondamentali"

Informazioni standard

1 PREPARATO DA OJSC “Società di ricerca e produzione “Spectrum PC” sulla base di una traduzione autentica in russo dello standard specificato nel paragrafo, effettuata da FSUE “STANDARTINFORM”

2 INTRODOTTO dal Comitato Tecnico per la Normazione TC 195 “Pitture e materiali vernicianti”

3 APPROVATO ED ENTRATO IN EFFETTO con Ordinanza dell'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia del 30 novembre 20 10, n. 796-st

Il dispositivo deve avere un evaporatore, la cui temperatura deve essere controllata con una precisione pari a 1° C e un divisore di flusso. È necessario poter regolare e controllare la ripartizione dei flussi. Il rivestimento del divisore di flusso deve contenere lana di vetro trattata con silano per trattenere i componenti non volatili. La progettazione del dispositivo deve prevedere la possibilità di pulire il liner e riempirlo con un nuovo imballaggio in lana di vetro o, se necessario, sostituirlo con uno nuovo. Ciò è dovuto alla necessità di eliminare gli errori causati dall’accumulo di sostanze filmogene o pigmenti (cioè adsorbimento dei composti). La comparsa dell'adsorbimento è indicata dalla comparsa di code sui picchi, particolarmente pronunciate nel caso di componenti poco volatili.

Il sistema di introduzione a freddo del campione deve essere dotato di un riscaldatore con programmazione della temperatura nell'intervallo dalla temperatura ambiente a 300° C e deve avere un foro di ingresso nel divisore di flusso in materiale inerte, ad esempio vetro. Il divisore di flusso deve essere riempito con lana di vetro trattata con silano e mantenuto in condizioni operative come specificato in . È necessario essere in grado di regolare e controllare la divisione del flusso.

La precisione del metodo può essere aumentata se il sistema di introduzione del campione, soprattutto nel caso di iniezione a caldo, è collegato ad una pipetta automatica. È necessario seguire le istruzioni del produttore del dispositivo quando si utilizza il dispenser automatico.

6.2.4 Selezione del sistema di introduzione del campione

La scelta tra sistemi di introduzione del campione caldo e freddo dipende dal tipo di materiale da testare. Un sistema a piombo freddo deve essere utilizzato per materiali che rilasciano sostanze che causano sovrapposizione dei picchi ad alte temperature.

Il verificarsi di reazioni di scissione o decomposizione può essere determinato da cambiamenti nel cromatogramma (ad esempio, la comparsa di picchi sconosciuti e un aumento o diminuzione delle dimensioni dei picchi) a diverse temperature dell'evaporatore.

Il sistema di introduzione del campione a caldo copre tutti i componenti volatili del campione, i prodotti di degradazione delle sostanze filmogene e gli additivi. Prodotti di degradazione NK agenti formanti o additivi identici ai componenti del materiale possono essere separati utilizzando il sistema di iniezione a freddo poiché eluiscono successivamente a seguito dell'aumento programmato della temperatura dell'evaporatore.

Sistema ingresso campioni dovere Essere indicato V ND O TD SU specifica LMB.

6.3 Termostato

Il termostato dovrebbe fornire il riscaldamento fino a una temperatura di 40°C fino a 300 °C C sia in modalità isotermica che in condizioni di variazione di temperatura programmata. Deve mantenere la temperatura entro ±1° C. La temperatura finale del programma di riscaldamento non deve superare la temperatura massima di esercizio della colonna ().

6.4 Rivelatore

È possibile utilizzare uno qualsiasi dei tre rilevatori seguenti o altri rilevatori idonei per la determinazione dei COV.

6.4.1 Rivelatore a ionizzazione di fiamma (FID), funzionante a temperature fino a 300° C. Per evitare la formazione di condensa, la temperatura del rilevatore dovrebbe essere almeno 10° C sopra la temperatura massima del termostato. L'alimentazione del gas del rivelatore, il volume di iniezione del campione, il rapporto di suddivisione e il controllo del guadagno devono essere ottimizzati in modo che i segnali (aree di picco) utilizzati per il calcolo siano proporzionali alla quantità di materiale.

6.4.2 Spettrometro di massa,laureato e un rilevatore sintonizzato o altro rilevatore selettivo di massa.

6.4.3 IR -Spettrometro di Fourier,laureato secondo Istruzioni produttore.

La colonna deve essere realizzata in vetro o silice fusa.

È stato dimostrato che colonne di lunghezza sufficiente, diametro interno massimo di 0,32 mm, rivestite con un film di polidimetilsilossano o polietilenglicole di spessore adeguato hanno una buona capacità di separazione per la separazione dei COV.

La fase stazionaria e la lunghezza della colonna devono essere selezionate per fornire la separazione richiesta (Appendice, esempi).

La combinazione di lunghezza della colonna, programma di temperatura e tracciante viene selezionata in modo tale che i punti di ebollizione dei COV nel campione siano inferiori al punto di ebollizione del tracciante, vale a dire I COV dovrebbero eluire prima del tracciante e i non COV dovrebbero eluire dopo il tracciante. Se per determinare il contenuto di COV viene utilizzata una fase stazionaria polare, si consiglia di utilizzare i traccianti elencati in , in combinazione con DB-13 01™ o equivalente, con una lunghezza di almeno 60 m, un diametro interno di 0,32 mm e uno spessore del film di 1 µm.

Lunghezza, interno diametro Altoparlanti E spessore film dovere Essere indicato V ND O TD SU specifica LMB.

Quando i componenti separati vengono identificati utilizzando un rilevatore selettivo di massa o uno spettrometro FT-IR, questi strumenti devono essere collegati al gascromatografo e utilizzati secondo le istruzioni del produttore.

6.7 Siringa per campioni

La capacità della siringa deve essere almeno il doppio del volume del campione iniettato nel gascromatografo.

6.8 Registratore

I registratori di compensazione vengono utilizzati per registrare il cromatogramma.

6.9 Integratore

Per misurare le aree di picco viene utilizzato un sistema di elaborazione elettronica dei dati (integratore o computer). I parametri di integrazione per la calibrazione e l'analisi devono essere identici.

Usa i contenitori( boccette, provette, bottiglie), realizzati con materiali chimicamente resistenti, come il vetro, che devono chiudersi ermeticamente.

6.11 Filtri antigas

I tubi di collegamento del gascromatografo devono essere dotati di filtri per assorbire le impurità residue nei gas forniti ().

6.12.1 Gas di trasporto: elio, azoto o idrogeno secchi e privi di ossigeno con una purezza di almeno 99,996% vol.

6.12.2 Gas per alimentare il rilevatore: idrogeno con purezza pari ad almeno il 99,999% vol. e aria priva di composti organici.

6.12.3 Gas ausiliario: azoto o elio della stessa purezza del gas di trasporto.

7 reagenti

Lo standard interno deve essere una sostanza non presente nel campione e completamente separata dagli altri componenti nel cromatogramma. Deve essere inerte rispetto ai componenti del campione, stabile nell'intervallo di temperature richiesto e di purezza nota. L'ho decisoPer molti LMB Composti adatti includono isobutanolo e dietilenglicole dimetiletere.Generalmente interno riferimento raccolta sperimentale di.

Interno riferimento dovere Essere indicato V ND O TD SU specifica LMB.

7.2 Collegamenti per la laurea

I composti utilizzati per la calibrazione devono avere una purezza pari ad almeno il 99% in peso, o essere di purezza nota.

Composto Per lauree dovere Essere indicato V ND O TD SU specifica Materiale.

Per diluire il campione viene utilizzato un solvente organico. Deve avere una purezza pari ad almeno il 99% in peso, o essere di purezza nota. Il solvente non deve contenere composti che producono picchi che si sovrappongono nel cromatogramma. Il solvente viene sempre testato separatamente per rilevare la contaminazione e la possibile sovrapposizione dei picchi, soprattutto quando si analizzano sostanze in traccia.Solvente dovere Essere indicato V ND O TD SU specifica LMB.

Nota - È stato riscontrato che solventi come metanolo e tetraidrofurano soddisfano questi requisiti.

Per la determinazione dei COV è necessario utilizzare un tracciante di purezza nota e punto di ebollizione pari al limite massimo (250 ± 3)°C.

Esempio - Come sostanza per l'etichettatura è possibile utilizzare: per i sistemi non polari - tetradecano, che ha un punto di ebollizione di 252,6 °C; per sistemi polari - dietil adipato, che ha un punto di ebollizione di 251 ° C.

8 Campionamento

Selezionatomedia campione LMB (o ciascun materiale nel caso di un sistema multistrato) secondo GOST 9980.2.

Controllo e preparazione di ciascun campione - in conformità con GOST 9980.2.

9 Prove

La densità del campione di prova è determinata secondo GOST R 53654.1, se richiesto per il calcolo (,). La determinazione della densità viene effettuata ad una temperatura di (23 ± 2)° C,Se altro condizioni Non stipulato.

La frazione di massa dell'acqua viene determinata in percentuale secondo GOST 14870 (metodo 2), scegliendo i reagenti in modo tale da non interferire con l'analisi dei composti contenuti nel campione. Se i composti sono sconosciuti, vengono determinati mediante analisi qualitativa ().

Appunti

Usato reagente Pescatore dovere Essere indicato V ND O TD SU specifica Materiale.

9.3.1 Le condizioni per la determinazione gascromatografica dei COV dipendono dal materiale da testare e devono essere ottimizzate ogni volta utilizzando una miscela di calibrazione nota (Appendice, che fornisce esempi di condizioni utilizzate per i sistemi di iniezione di campioni caldi e freddi).

9.4.1 Se i composti organici nel materiale sono sconosciuti, vengono determinati mediante analisi qualitativa. Il più preferito per questo scopo è un gascromatografo collegato a un rilevatore selettivo di massa o a uno spettrometro a infrarossi in trasformata di Fourier (FTIR), programmato con le stesse impostazioni specificate in.

9.5 Laurea

9.5.1 Se sono disponibili connessioni adeguate, il fattore di correzione viene determinato utilizzando la seguente procedura.

9.5.1.1 Pesare nel contenitore () con una precisione di 0,1 mgcomposti organici, determinati da , in quantità che devono corrispondere al loro contenuto nel campione di prova.

Pesare la stessa quantità di standard interno () nel contenitore, diluire la miscela con un solvente () e introdurla nel cromatografo nelle stesse condizioni del campione da analizzare.

9.5.1.2 Ottimizzare le impostazioni del dispositivo in conformità con.

Da 1 a 3 g di campione vengono pesati nel contenitore con una precisione di 0,1 mg e lo standard interno in una quantità che deve corrispondere al contenuto del materiale di prova nel contenitore viene diluito con la quantità appropriata di solvente, il contenitore viene accuratamente chiuso e il contenuto è mescolato.

Nota - I campioni contenenti pigmenti o altri componenti che interferiscono con i test possono essere separati mediante centrifugazione.

9.7 Determinazione quantitativa del contenuto di COV

9.7.1 Configurare le impostazioni del cromatografo come segue:durante l'ottimizzazione durante la calibrazione.

Calcola la massa di ciascun compostoT ,g presente in 1 gLMB, secondo la formula

(2)

Dove io - fattore di correzione perio-esima connessione();

Un io- zona di punta a io- la connessione;

MÈ- massa dello standard interno nel campione di prova (), g;

SM- massa del campione di prova (), g;

UNÈ - area di picco dello standard interno.

Nota - Alcuni solventi, come la nafta, producono diversi picchi durante l'eluizione. Con la maggior parte degli integratori di registrazione, l'area totale del picco può essere sommata ed elaborata come un picco singolo se in quell'intervallo non vengono eluiti altri composti. Se il progetto dell'integratore non prevede tale operazione in modalità automatica, l'area totale viene sommata manualmente. Quindi la formula sopra può essere utilizzata per determinare la quantità di solvente nel campione di prova.

9.7.4 Effettuare due determinazioni parallele.

10 calcoli

10.1 Disposizioni generali

Calcolare il valore medio del contenuto di COV come media aritmetica di due risultati di determinazioni parallele secondo il metodo stabilito inND O TD SU specifica LMB. Se dentroND O TD Se non viene specificato alcun metodo specifico, il contenuto di COV viene calcolato utilizzando il metodo 1 .

Il metodo 1 è quello maggiormente preferito poiché fornisce risultati altamente accurati grazie all'assenza dell'operazione di determinazione della densità (che è una potenziale fonte di ulteriori errori).

L'applicazione di questo metodo di prova è possibile solo quando si utilizzano i seguenti elementi: a) - D ) riportato in questa appendice.

Le informazioni richieste possono essere oggetto di accordo tra le parti interessate o possono essere ottenute in tutto o in parte dalla presente norma o da altri documenti relativi al materiale sottoposto a prova.

B ) Condizioni in cui deve essere effettuata la prova (sezione ).

C ) Sostanza marcatrice utilizzata(

termostato: temperatura iniziale - 100°C;

Tempo di mantenimento in modalità isotermica - 1 min;

Velocità di riscaldamento - 20 °C/min;

Temperatura finale - 260 °C;

21 minuti

Temperatura del rilevatore: 260 °C

Gas di trasporto: elio;

12,4 kPa;

Velocità del flusso distribuita linearmente: 27,3 cm/s con una temperatura del termostato di 100 °C.

Colonna: lunghezza - 60 m;

Film contenente il 6% di cianopropilfenile e il 94% di metilpolissilossano; spessore del film - 1 micron.

IN . 2 Iniezione a freddo di materiale in dispersione acquosa

Programma di temperatura

sistemi con ingresso freddo: temperatura di ingresso - 30 °C;

Velocità di riscaldamento - 10°C/s;

La prima temperatura di mantenimento è di 100 °C;

Tempo di attesa - 10 secondi;

Velocità di riscaldamento - 10°C/s;

La seconda temperatura di mantenimento è di 260 °C;

Tempo di esposizione - 240 s.

Divisore fluire: rapporto di portata - 1 :20;

Volume in ingresso - 0,2 mm 3 .

Programma di temperatura

termostato: temperatura iniziale - 50 °C;

Velocità di riscaldamento - 8 °C/min;

Temperatura finale - 240 °C;

Tempo di mantenimento in modalità isotermica - 10 minuti.

Temperatura del rilevatore: 280 °C.

Gas vettore: idrogeno;

Pressione di ingresso della colonna - 150 kPa.

Colonna: lunghezza - 50 m;

Diametro interno: 0,32 mm;

Spessore del film: 1,0 micron.

IN . 3 Iniezione a caldo di materiale privo di acqua

Temperatura del dispenser: 250 °C.

Divisore fluire: rapporto di portata - 1 : 10 0;

Volume di ingresso: 0,2 mm 3, ingresso automatico.

Programma di temperatura

Temperatura finale - 17 5°C;

Tempo di mantenimento in modalità isotermica - 15 minuti.

Gas di trasporto: elio.

Colonna: pressione all'ingresso della colonna - 150 kPa;

Diametro interno: 0,2 mm;

Film - polidimetilsilossano;

Spessore del film: 0,25 micron.

IN.4 Iniezione a freddo di materiale privo di acqua

Programma di temperatura

sistemi con ingresso freddo: temperatura di ingresso - 40 °C;

Velocità di riscaldamento - 10°C/s;

Prima temperatura di mantenimento - 100°C;

Tempo di attesa - 10 secondi;

Velocità di riscaldamento - 10°C/s;

La seconda temperatura di mantenimento è di 250 °C;

Tempo di esposizione - 200 s.

Divisore fluire: rapporto di portata - 1 :20;

Volume in ingresso - 0,2 mm 3 .

Programma di temperatura

termostato: temperatura iniziale - 40 °C;

Velocità di riscaldamento - 3 °C/min;

Temperatura finale - 17 5°C;

Tempo di mantenimento in modalità isotermica - 10 minuti.

Temperatura del rilevatore: 260 °C.

Gas di trasporto: elio;

Pressione di ingresso della colonna - 170 kPa.

Colonna: lunghezza - 50 m;

Diametro interno: 0,32 mm;

Film - polidimetilsilossano;

Spessore del film: 0,25 micron.

Parole chiave: pitture e vernici, composti organici volatili, metodo gascromatografico, colonne capillari, piombo caldo, piombo freddo

Molte parti del nostro pianeta sono diventate così inquinate che le agenzie governative e gli istituti di ricerca stanno facendo tentativi disperati per ridurre le fonti di inquinamento e tornare a metodi comprovati che esistevano in precedenza. L’industria automobilistica non è sfuggita all’impatto di queste rigide normative e gli esperti hanno dovuto lavorare duro per ridurre il rilascio di sostanze inquinanti derivanti dalla spruzzatura e dall’evaporazione dei solventi.

Si tratta di sostanze chimiche che salgono nell'atmosfera quando viene spruzzata la vernice, quando i solventi evaporano, combinandosi con l'ossido di azoto e l'ozono. L’ozono è il componente principale dello smog. Composti Organici Volatili (COV)- quegli elementi nei contenitori di vernice che evaporano. Se il pigmento e i leganti (resine) si induriscono formando una pellicola sulla superficie, i COV in questo caso sono solventi chimici. Solvente è una designazione generale per tutti i materiali presenti nella vernice che consentono alla miscela di rimanere liquida; la vernice contiene il proprio diluente, smalti e vernici uretaniche - un agente riducente. Ogni litro di vernice può contenere fino al 90% di solvente. I diluenti e gli agenti riducenti sono solventi al 100%.

Va notato che oltre all'inquinamento ambientale, i composti organici volatili hanno un effetto estremamente negativo sulla salute umana, causando malattie del tratto respiratorio superiore.

Stati come California, New York, Texas e New Jersey hanno approvato nuove leggi per ridurre l’uso di COV da parte delle imprese locali, compresi i negozi di vernici per auto. Oltre a richiedere che i negozi siano dotati di cabine di verniciatura ad alta tecnologia con sistemi di ventilazione, la legge insiste sulla presenza di uno speciale sistema di filtraggio che brucerebbe o distruggerebbe in altro modo composti organici volatili (COV).

Per ridurre le emissioni in atmosfera composti organici volatili (COV) nella spruzzatura, molte aziende come DeVilbiss hanno sviluppato spruzzatori di vernice ad alto volume e bassa pressione (HVLP). Queste unità sono in grado di produrre 64 psi (piedi cubi al minuto) di aria a 5 psi (libbre per pollice quadrato). Inoltre riscaldano l'aria a circa 90° Fahrenheit. Tali sistemi possono ridurre di un quarto il consumo di pitture e vernici.

Le aziende produttrici di vernici hanno indirizzato tutti gli sforzi dei loro laboratori per sviluppare nuovi tipi di vernici che contengano una quantità minima di ) che evapora quotidianamente nell'atmosfera. Le vernici a base acqua sono state sviluppate con vari gradi di successo, ma la ricerca continuerà finché tutte le opzioni possibili non saranno state esplorate. Bob Inglis, direttore dei nuovi sviluppi di BASF-Refinish, ha dichiarato: “Entro il 1992 avremo un sistema solido o un sistema ad acqua. Per come la vedo io, molto probabilmente sarà una vernice di base a base d'acqua, un sistema di verniciatura in un unico passaggio ad alta densità, una mano di fondo pesante e vernici trasparenti. Poiché tutte le varianti delle vernici sono già state inventate ed è impossibile ridurne il contenuto composti organici volatili (COV)) al livello dettato dalle nuove leggi, i produttori dovranno ridurre gradualmente la loro produzione e i negozi dovranno accettare questo fatto."

Non importa quanto dubbio possa essere questo percorso, il modo migliore per essere sempre informati sui nuovi prodotti è mantenere un rapporto con un vicino negozio di vernici per auto. I loro dipendenti sono sempre i primi a conoscere i cambiamenti globali nel settore automobilistico. Sono anche i primi a ricevere materiali tecnici nuovi e aggiornati su nuove vernici e sistemi compatibili con prodotti legacy che necessitano di modifiche. State tranquilli, qualsiasi innovazione tecnologica viene sviluppata tenendo conto dei prodotti rilasciati in precedenza e cerca di essere compatibile con essi in modo che i clienti non abbiano difficoltà con le riparazioni.

LA CAMPANA

1 zona di utilizzo

2 Riferimenti normativi

4 Essenza del metodo

5 Ulteriori informazioni richieste

6 Campionamento

7 Prove

7.1 Numero di determinazioni e condizioni di prova

7.2 Definizione dei parametri

7.3 Densità

7.4 Frazione in massa di sostanze non volatili

7.5 Frazione di massa dell'acqua

Appunti

7.6 Composti fotochimicamente inattivi (solo se si applica la legislazione nazionale)

8 Calcolo

8.1 Disposizioni generali

9 Elaborazione dei risultati

10 Precisione

10.1 Disposizioni generali

10.2 Limite di ripetibilità R

10.3 Limite di riproducibilità dei risultati R

11 Rapporto di prova

Appendice A (necessario)

Ulteriori informazioni richieste

Bibliografia

Materiali per pitture e vernici. Determinazione dei composti organici volatili (COV). Metodo della differenza

1 zona di utilizzo

2 Riferimenti normativi

3 Termini e definizioni

4 Essenza del metodo

5 Ulteriori informazioni richieste

6 Campionamento

7 Prove

8 Calcolo

9 Elaborazione dei risultati

10 Precisione

11 Rapporto di prova

Appendice A (obbligatorio). Ulteriori informazioni richieste

Appendice B (per riferimento). Informazioni sulla conformità degli standard internazionali di riferimento con gli standard nazionali della Federazione Russa utilizzati in questo standard come riferimenti normativi

Bibliografia

1 zona di utilizzo

2 Riferimenti normativi

3 Termini e definizioni

4 Essenza del metodo

5 Ulteriori informazioni richieste

6 Attrezzature

7 reagenti

8 Campionamento

9 Prove

10 calcoli

11 Elaborazione dei risultati

12 Precisione

13 Rapporto di prova

Appendice A (obbligatorio). Ulteriori informazioni richieste

Appendice B (per riferimento). Esempi di condizioni per determinazioni gascromatografiche

7 reagenti

8 Campionamento

9 Prove

10 calcoli

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LA CAMPANA

Appendice A
(necessario)